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水質(zhì) 有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法

作者:lfb 時(shí)間:2022-12-05 來源:互聯(lián)網(wǎng)

警告:實(shí)驗(yàn)中使用的有機(jī)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均為有毒化合物,試劑配制和樣品前處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行;操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具,避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中有機(jī)磷農(nóng)藥的氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、海水、工業(yè)廢水和生活污水中敵敵畏、速滅磷、內(nèi)吸磷、滅線磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地蟲硫磷、異稻瘟凈、樂果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基對(duì)硫磷、毒死蜱、殺螟硫磷、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、溴硫磷、甲基異柳磷、水胺硫磷、稻豐散、丙溴磷、苯線磷、三唑磷、蠅毒磷、敵百蟲等28種有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定。

當(dāng)?shù)乇硭⒌叵滤秃K恿繛?L,定容體積為1.0ml時(shí),28種有機(jī)磷農(nóng)藥的方法檢出限為0.3μg/L~0.6μg/L,測(cè)定下限為1.2μg/L~2.4μg/L;當(dāng)生活污水和工業(yè)廢水取樣量為100ml,定容體積為1.0ml時(shí),28種有機(jī)磷農(nóng)藥的方法檢出限為4μg/L~7μg/L,測(cè)定下限為16μg/L~28μg/L。

本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定目標(biāo)化合物的方法檢出限和測(cè)定下限詳見附錄A。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB 17378.3 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第 3 部分:樣品采集、貯存與運(yùn)輸

HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ 442近岸海域環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范

HJ 493水質(zhì)采樣 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定

3 方法原理

水樣中有機(jī)磷農(nóng)藥經(jīng)三氯甲烷萃取、濃縮、定容后,用氣相色譜分離,質(zhì)譜檢測(cè)。水樣中的敵百蟲經(jīng)堿解轉(zhuǎn)化為敵敵畏后進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)保留時(shí)間、質(zhì)譜圖或碎片離子質(zhì)荷比及豐度比定性,內(nèi)標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?實(shí)驗(yàn)用水為新制備不含目標(biāo)物的純水。

4.1 三氯甲烷:色譜純,在方法推薦條件下無干擾峰。

4.2 丙酮:色譜純,在方法推薦條件下無干擾峰。

4.3濃硫酸:=1.84g/ml。

4.4氫氧化鈉。

4.5 氯化鈉:經(jīng) 450℃烘烤 4 h 后,置于干燥器中冷卻至室溫后,放入試劑瓶中密封保存。

4.6無水硫酸鈉:經(jīng) 450℃烘烤 4 h 后,置于干燥器中冷卻至室溫后,放入試劑瓶中密封保存。

更多標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容點(diǎn)擊以下鏈接獲取標(biāo)準(zhǔn)全文:

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