土壤和沉積物 苯氧羧酸類農藥的測定 高效液相色譜法
作者：lfb 時間：2022-12-06 來源：互聯網
1 項目背景
1.1 任務來源
2015 年 3 月,國家環境保護部辦公廳公布了《關于開展 2015 年度國家環境保護標準制修訂項目工作的通知》,下達了《土壤和沉積物 苯氧羧酸類農藥的測定 高效液相色譜法》標準制訂任務,該項目為 2015 年度國家環境保護標準制修訂項目之一,項目承擔單位為:青島市環境監測中心站和農業部農產品質量安全監督檢驗測試中心,項目統一編號為:2015-19。
1.2 工作過程
1.2.1 成立標準編制組以及所開展的相關工作
青島市環境監測中心站和農業部農產品質量安全監督檢驗測試中心接到任務后,成立了標準編制組。標準編制組查閱大量相關文獻,根據資料確定了初步實驗工作方案,購買了相關標準溶液并開展實驗條件研究。2015 年 6 月~11 月,進行了土壤樣品提取條件的優化, 對提取體系、提取溶劑及其體積、酸的種類及用量、加水量等主要影響因素進行了優化,同時對液相色譜儀器條件進行了優化。2015 年 12 月,在前期實驗結果的基礎上,編寫開題論證報告和標準草案。
1.2.2 召開標準開題論證會
2015年12月,由環境保護部科技標準司在召開了標準開題論證會,論證委員會通過了標準開題并提出了以下的修改意見和建議:
調研國內主要苯氧羧酸類農藥生產和使用情況,進一步確定目標物;
細化補充技術路線;
進一步補充、細化和優化土壤和沉積物樣品制備、提取、凈化和儀器分析條件等內容;
方法精密度和準確度實驗室間驗證所選擇實際樣品包括 3種類型土壤和2種類型沉積物;
方法驗證的多家實驗室選擇應涵蓋主流液相色譜儀;
方法質量保證和質量控制指標由多家實驗室驗證結果確定。
編制組根據專家的意見,進一步調研了苯氧羧酸類農藥生產和使用情況,補充了相關的實驗數據。
1.2.3 召開**次標準研討會
2016年6月,在召開了**次標準研討會,會議確定目標化合物為 7 種苯氧羧酸類農藥, 包括 3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸 、2--丙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、4--丁酸、2--丙酸。提出通過土壤標準物質或實際樣品檢測進一步確認提取液的有效性。研究內容增加土壤標準樣品的測定及土壤加標樣品穩定性的測定。
編制組根據專家的意見,購買了含有苯氧羧酸類農藥的國外土壤標準樣品,進一步驗證了方法的準確度,并對土壤中 7 種苯氧羧酸類農藥的穩定性進行了實驗。
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