水質 丁基黃原酸的測定 液相色譜-質譜法
作者：lfb 時間：2022-12-09 來源：互聯網
警告:實驗中所使用的乙腈、丁基黃原酸鹽屬于有毒有機物,實驗操作時應避免接觸皮膚和衣物,溶液配制過程應在通風櫥內進行。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中丁基黃原酸的液相色譜-質譜法。
本標準適用于地表水、地下水、工業廢水和生活污水中丁基黃原酸的測定。其他黃原酸類物質經驗證,也適用于本方法。
當進樣體積為10μl時,本方法的檢出限為0.2μg/L,測定下限為0.8μg/L。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
3 方法原理
水樣中丁基黃原酸經液相色譜儀分離后,用串聯質譜儀在多反應監測條件下測定,根據保留時間和特征離子定性,內標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的優級純試劑,實驗用水為超純水。
4.1 乙腈,色譜級。
4.2 氨水。
4.3 丁基黃原酸鉀:純度≥95%。
4.4 氫氧化鈉。
4.5 鹽酸:ρ= 1.19g/ml。
4.6 氨水溶液:
取一定量氨水溶于水中,調節pH≈9.5,現用現配。
4.7 氫氧化鈉溶液:ρ= 0.4g/ml。
稱取4g氫氧化鈉溶于水中,稀釋至10ml。
4.8 氫氧化鈉溶液:ρ= 4mg/ml。
取1.0 ml氫氧化鈉溶液,稀釋至100ml。
4.9 鹽酸溶液:1+99。
取1.0ml鹽酸稀釋至100ml。
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