百檢網第三方檢測業務范圍廣泛,合作實驗室近千家,其中檢測認證服務已開展多年,資質齊全可根據相關檢測標準制定檢測報告.部分檢測標準如下:

1.范圍

本標準規定了用鉻天青S光度法測定酸溶鋁含量。

本標準適用于鋼鐵及合金中0.050%(m/m)～1.00%(m/m)鋁含量的測定。

2.引用標準

下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準*新版本的可能性。

GB/T 222-1984 鋼的化學分析用試樣取樣法及成品化學成分允許偏差

GB/T 6379-1986 測試方法的精密度 通過實驗室間試驗確定標準測試方法的重復性和再現性

3.方法提要

試料用酸溶解后,在pH5.3～5.9弱酸性介質中,鋁與鉻天青S生成紫紅色絡合物,測量其吸光度。

在顯色液中含100μg釩、2mg鉻不干擾測定,鐵、鎳的干擾可用 Zn-EDTA掩蔽,300μg鈦可用0.15g甘露醇掩蔽。

4.試劑和材料

分析中,除另有說明外,僅使用分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當的水。

4.1 純鐵,不含鋁或已知殘余鋁含量。

4.2 鹽酸(ρ約1.19g/mL)。

4.3 鹽酸(5+95):以鹽酸(4.2)稀釋。

4.4 硝酸(ρ約1.42g/mL)。

4.5 高氯酸(ρ約1.67g/mL)。

4.6 甘露醇溶液(50g/L)。

4.7 六次甲基四胺溶液(400g/L):儲存于塑料瓶中。

4.8 氟化銨溶液(5g/L):儲存于塑料瓶中。

4.9 鉻天青S溶液(0.5g/L)。

4.10 鋅-乙二胺四乙酸二鈉(Zn-EDTA)溶液:稱取8.1g氧化鋅于燒杯中,加40mL鹽酸(1+1)加熱溶解。另稱取37.2g EDTA(含二個結晶水)溶于800mL水中,加15mL氨水(ρ約0.90g/mL)。將兩溶液合并,攪勻,用氨水(1+1)和鹽酸(1+1)調節溶液至pH4～6,用水稀釋至1L,混勻。

4.11 鐵溶液:稱取0.lg純鐵,置于石英燒杯中,加6mL鹽酸(4.2)、1mL硝酸(4.4),加熱溶解,冷卻。移入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鐵。

4.12 鎳溶液:稱取0.1g純鎳,置于石英燒杯中,加3mL鹽酸(4.2)、4mL硝酸(4.4),加熱溶解,冷卻。移入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鎳。

4.13 鈷溶液:稱取0.1g純鈷,置于石英燒杯中,加4mL鹽酸(4.2)、4mL硝酸(4.4),加熱溶解,冷卻。移入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鈷。

4.14 鋁標準溶液:

4.14.1 稱取0.1000g純鋁(鋁含量99.9%以上)置于塑料瓶中,加10mL氫氧化鈉溶液(200g/L),在水浴上加熱溶解,加100mL水,滴加鹽酸(1+1)至呈酸性后過量10mL,冷卻。移入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鋁。

4.14.2 移取50.00mL鋁標準溶液(4.14.1)置于1000mL容量瓶中,加10mL鹽酸(1+1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1m含5μg鋁。

5.儀器

分析中,僅用通常的實驗室儀器、設備。

6.取制樣

按GB/T 222和適當的國家標準取制樣。

7.分析步驟

安全須知:通常在有氨、氮的氧化物或有機物存在時,冒高氯酸煙可能此起爆炸。

7.1 試料量

稱取約0.10g試料,精確至0.1mg。

7.2 室白試驗

加與試料相同量的純鐵(4.1)兩份,按試料同樣的操作步驟做空白試驗。

7.3 測定

7.3.1 試料溶解

將試料(7.1)置于石英燒杯中,加6mL鹽酸(4.2)、1mL硝酸(4.4),加熱溶解。若試料難溶,可適當補加鹽酸(4.2)或硝酸(4.4)溶解。

7.3.2 蒸發冒高氯酸煙

7.3.2.1 一般試樣

于試液(7.3.1)中加2mL高氯酸(4.5),加熱蒸發至冒高氯酸煙,使鉻全部氧化至高價,并控制冒高氯酸煙至近干,取下。稍冷,加1mL高氯酸(4.5)。

7.3.2.2 高鉻低鋁或含鎢、鉬、硅較高的試樣

于試液(7.3.1)中加3.5～5mL高氯酸(4.5),加熱蒸發至冒高氯酸煙,使鉻氧化至高價,滴加鹽酸(4.2)將鉻揮除,繼續加熱蒸發至殘余鉻全部氧化至高價,并控制冒高氯酸煙至近干,取下。稍冷,加1mL高氯酸(4.5)。

7.3.3 鹽類的溶解

于試液(7.3.2)中加30mL水,加熱溶解鹽類,冷卻至室溫。

于過濾于100mL[含鋁0.4%以上時,補加1.5mL高氯酸(4.5),干過濾于250mL]容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。

7.3.4 顯色

7.3.4.1 移取5.00mL或10.00mL試液(7.3.3)(控制鋁含量不大于20μg)兩份。分別置于50mL容量瓶中，以下按顯色液(7.3.4.2)及參比液(7.3.4.3)進行。