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1.范圍

本標準規定了測定固體絕緣材料的玻璃化轉變溫度的試驗方法的程序。它適用于無定形材料或含有無定形域的部分結晶材料。在玻璃化轉變區域內,這些材料應穩定且不會分解或升華。

2.術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

2.1 玻璃化轉變 glass transition

在無定形材料內或部分結晶材料的無定形域內,材料由粘流態或橡膠態轉變成堅硬狀態(或反之)的一種物理變化。

注:玻璃化轉變通常發生于一個相對狹的溫度范圍內，類似由液態凝固成玻璃態的過程,但這不是一種一級轉變。

在這個溫度范圍內,不僅硬度及脆度發生急劇變化,而且其他性能,諸如熱膨脹系數及熱容也發生急劇變化。這種現象也稱為二級轉變,橡膠態轉變成類似橡膠轉變。對于在材料中發生一種以上無定形轉變的場合,通常,把其中與分子主鏈段運動變化有關的轉變或把伴隨有性能*大變化的轉變看作是玻璃化轉變。無定形材料的混合物可以有一種以上玻璃化轉變,每一種轉變都與混合物中的單個組分有關。

2.2 玻璃化轉變溫度 glass transition temperature

T

發生玻璃化轉變的溫度范圍內的中點處的溫度。

注:通過觀察某些特定的電氣、力學、熱學或其他物理性能發生明顯變化時的溫度。可以很容易地測定玻璃化轉

變。另外,由于觀察時所選取的性能及試驗技術細節(例如加熱速率、試驗頻率等),觀察到的這個溫度可能會有明顯差異。因此,觀察到的T應認為僅是一種近似值,且僅對某一具體技術及試驗條件有效。

2.3 差示掃描量熱法 differential scanning calorimetry

DSC

當被試材料與參比物處于程序控制溫度時,測量輸至被試材料及參比物的能量差與溫度關系的技術。記錄的數據即為差示掃描量熱曲線,即DSC曲線。

注:本試驗記錄為差示掃描量熱或DSC曲線。

2.4 差示熱分析法 differential thermal analysis

DTA

當置于同一環境下的被試材料及參比物處于程序控制溫度時,測量被試材料與參比物之間溫差與溫度關系的技術。記錄的數據即為差熱曲線,即DTA曲線。

注1:本試驗方法為差熱分析或DTA曲線。

注2:有四個與玻璃化轉變有關的特征溫度(見圖1)。

外推起始溫度(Tt),℃——轉變曲線上,斜率*大的那個點的切線與外推轉變前基線的相交點。

外推終止溫度(Te),℃——轉變曲線上,斜率*大的那個點的切線與外推轉變后基線的相交點。

中點溫度(Tm),℃——熱曲線上,對應于外推起始點與外推終止點之間熱流差一半的那個點。

拐點溫度(Ti),℃——熱曲線上,對應于原始熱曲線一階導數(對時間求異)曲線的峰的那個點。這點相當于原始曲線上的拐點。

有時,還要鑒別另外兩個轉變點,其定義如下:

**偏離溫度(To),℃——**個可測得的偏離外推轉變前基線的那個點。

返回基線溫度(Tr),℃——*后偏離外推轉變后基線的那個點。

對本標準而言,取Tm為玻璃化轉變溫度Tg。通常情況下,Tm更接近于由膨脹法或其他方法測得的轉變。

注:對于方法C(第7章)而言,伴隨著玻璃化轉變的機械損耗因數曲線的峰值溫度認為是玻璃化轉變溫度。

2.5 熱膨脹法 thermodilatometry

在程序控制溫度下,測量承受微小負荷的試樣其尺寸與溫度關系的技術。

2.6 熱機械分析 thermomechanical analysis

TMA

在程序控制溫度下,測量承受非振動負荷的試樣其變形與溫度關系的技術。

2.7 動態機械分析 dynamic mechanical analysis

DMA

是一種測量在振動負荷或變形下,材料的儲能模量和/或損失模量與溫度、頻率或時間或其組合的關系。

2.8 復數儲能模量 complex storage modulus

是一個復數,它等于正弦狀態下力學應力與力學應變之比。

2.9 儲能模量 elastic( storage) modulus

復數儲能模量的數學實數部分。

2.10 損耗模量 toss modulus

復數儲能模量的數學虛數部分。

2.11 力學損耗因數 mechanical dissipation factor

損耗模量與儲能模量之比。

注:例如,如果一種材料承受恒振幅的線性應變ε的強制正弦振動,那么,其力學應力σ按下式確定:

σ=Eε=(E＇ +jE ")ε

式中:

E——復數儲能模量;

E＇——儲能模量(在這種情況下為彈性模量);

E "——損耗模量;

j——1的平方根。

力學損耗因數=E "/E＇。

3.本試驗方法的意義

玻璃化轉變溫度與被試材料結構的熱歷史有*大關系。