HJ 835-2017 土壤和沉積物 有機氯農藥的測定 氣相色譜-質譜法
作者：lfb 時間：2023-01-03 來源：互聯網
警告：試驗中所用有機溶劑和標準物質為有毒有害物質，標準溶液配制及樣品前處理過程應在通風櫥中進行；操作時應按規定佩戴防護器具，避免直接接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中有機氯農藥的氣相色譜-質譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中23種有機氯農藥的測定，目標物包括：α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏劑、環氧化七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏劑、p,p＇-DDE、異狄氏劑、β-硫丹、p,p＇-DDD、硫丹硫酸酯、異狄氏劑醛、o,p＇-DDT、異狄氏劑酮、p,p＇-DDT、甲氧滴滴涕、滅蟻靈。通過驗證，其他有機氯農藥也可適用本標準。
當取樣量為20.0g，濃縮后定容體積為1 .0 ml時，采用全掃描方式測定，方法檢出限為 0.02 mg/kg~0.09 mg/kg，測定下限為0.08 mg/kg~0.36 mg/kg。詳見附錄A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3海洋監測規范 第3部分：樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5海洋監測規范 第5部分：沉積物分析
HJ 613 土壤干物質和水分的測定 重量法
HJ 783 土壤和沉積物有機物的提取加壓流體萃取法
HJ/T 166 土壤環境監測技術規范
3 方法原理
土壤或沉積物中的有機氯農藥采用適合的萃取方法（索氏提取、加壓流體萃取等）提取，根據樣品基體干擾情況選擇合適的凈化方法（銅粉脫硫、硅酸鎂柱或凝膠滲透色譜），對提取液凈化，再濃縮、定容，經氣相色譜分離、質譜檢測。根據標準物質質譜圖、保留時間、碎片離子質荷比及其豐度定性。內標法定量。
4 試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為新制備的超純水或蒸餾水。
4.1 丙酮（C3H6O)：農殘級。
4.2 正己烷（C6H14)：農殘級。
4.3 二氯甲烷（CH2C12)：農殘級。
4.4 乙酸乙酯（C4H8O2)：農殘級。
4.5 環己烷（C6H12)：農殘級。
4.6 乙醚（C4H10O)：農殘級
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