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GB/T 18414.1-2006 紡織品 含氯苯酚的測定 第1部分:氣相色譜-質(zhì)譜法

作者:lfb 時間:2023-01-03 來源:互聯(lián)網(wǎng)

警告―使用GB/T 18414的本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈WC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1 范圍

GB/T 18414的本部分規(guī)定了采用氣相色譜-質(zhì)量選擇檢測器(GC-MSD)測定紡織品中含氯苯酚

3 原理

用碳酸鉀溶液提取試樣,提取液經(jīng)乙酸酐乙酰化后以正己烷提取,用配有質(zhì)量選擇檢測器的氣相色譜儀(GC-MSD)測定,采用選擇離子檢測進(jìn)行確證,外標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

除另有規(guī)定外,所用試劑均為分析純,水為符合GB/T 6682規(guī)定的二級水。

4.1 正己烷。

4.2 乙酸酐。

4.3 無水碳酸鉀。

4.4 無水硫酸鈉650 ℃灼燒4 h,冷卻后貯于干燥器中備用。

4.5 碳酸鉀溶液:0.1 mol/L水溶液,取13.8 g無水碳酸鉀溶于水中,定容至1000 mL。

4.6 硫酸鈉溶液:20 g/L。

4.7 2,3,5,6-四氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)品和五氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)品:純度均≥99%,見附錄A。

4.8標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:分別準(zhǔn)確稱取適量的2,3,5,6-四氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)品和五氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)品,用碳酸鉀溶液配制成濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

4.9 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:根據(jù)需要用碳酸鉀溶液稀釋成適用濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。 注:標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期6個月,混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期3個月。

5 儀器與設(shè)備

5.1 氣相色譜儀:配有質(zhì)量選擇檢測器(MSD)。

5.2 超聲波發(fā)生器:工作頻率40 kHz。

5.3 離心機(jī):4000 r/min。

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