GB/T 18412.4-2006 紡織品 農藥殘留量的測定 第4部分：擬除蟲菊酯農藥
作者：lfb 時間：2023-01-03 來源：互聯網
警告―使用GB/T 18412的本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有貴任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。
1 范圍
GB/T 18412的本部分規定了采用氣相色譜一電子俘獲檢測器（GC-ECD）和氣相色譜一質譜（GC- MS)測定紡織品中12種擬除蟲菊醋農藥（見附錄A）殘留量的方法。
本部分適用于紡織材料及其產品。
2 原理
試樣經丙酮一正己烷超聲波提取，提取液濃縮定容后，用配有電子俘獲檢測器的氣相色譜儀 測定和確證，外標法定量。
3 試劑和材料
除另有規定外，所用試劑應均為分析純。
3.1 丙酮：殘留級。
3.2 正己烷：殘留級。
3.3 無水硫酸鈉：650℃灼燒3 h，冷卻后貯于干燥器中備用。
3.4 丙酮-正己烷（1+4）。
3.5 擬除蟲菊醋農藥標準品：純度≥98%，見附錄A。
3.6 標準儲備溶液：分別準確稱取適量的每種擬除蟲菊醋農藥標準品，用正己烷分別配制成質量濃度為100μg/mL的標準儲備液。
3.7 混合標準工作溶液：根據需要再用正己烷逐級稀釋成適用濃度的系列混合標準工作溶液。 注：標準儲備溶液在0℃-4℃冰箱中保存有效期為12個月，混合標準工作溶液在0℃-4℃冰箱中保存有效期為 6個月。
4 儀器與設備
4.1 氣相色譜儀：配有電子俘獲檢測器（ECD)。
4.2 氣相色譜-質譜儀：配有質量選擇檢測器（MSD)。
4.3 超聲波發生器：工作頻率40 kHz。
4.4 旋轉蒸發器。
4.5 無水硫酸鈉柱：7.5 cm×1.5 cm（內徑），內裝4 cm高無水硫酸鈉。
4.6 錐形瓶：具磨口塞，100 mL。4.7 濃縮瓶：具磨口塞，100 mL。
5 分析步驟
5.1 提取 取代表性樣品，將其剪碎至5 mm ×5 mm以下，混勻。稱取2.0 g（精確至0. 01 g）試樣，置于100 mL具塞錐形瓶中，加人50 mL 丙酮-正己烷（1+4)，于超聲波水浴中提取20 min 。將提取液過濾。
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