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GB/T 18412.1-2006 紡織品 農(nóng)藥殘留量的測定 第1部分：77種農(nóng)藥

作者：lfb 時間：2023-01-03 來源：互聯(lián)網(wǎng)

警告―使用GB/T 18412的本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1 范圍 GB/T 18412的本部分規(guī)定了采用氣相色譜一質(zhì)量選擇檢測器（GC-MSD）測定紡織品中77種農(nóng)藥（見附錄A）殘留量的方法。 本部分適用于紡織材料及其產(chǎn)品。2 原理 試樣經(jīng)正己烷一乙酸乙酯超聲波提取，提取液濃縮后，經(jīng)氟羅里硅土（Florisil)固相柱凈化，洗脫液經(jīng)濃縮并定容后，用氣相色譜一質(zhì)譜測定和確證，外標(biāo)法定量。3 試劑和材料 除另有規(guī)定外，所用試劑應(yīng)均為分析純。

3.1 正己烷：殘留級。

3.2 乙酸乙酯：殘留級。

3.3 丙酮：殘留級。

3.4 乙睛：殘留級。

3.5 甲苯：殘留級。

3.6 無水硫酸鈉：650℃灼燒3h，冷卻后貯于干燥器中備用。

3.7 氟羅里硅土（Florisil)固相柱：1. 0 g，或相當(dāng)者。

3.8 77種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥97%，見附錄A。

3.9 標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別準(zhǔn)確稱取適量的每種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，用少量丙酮溶解并配制成濃度為 500 μg/mL-1 000 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。3.10 標(biāo)準(zhǔn)中間工作溶液：分別準(zhǔn)確移取一定體積的各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲備液，可根據(jù)需要用丙酮稀釋成濃度為5 μg/mL-50 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)中間工作液。

3.11 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確移取一定體積的混合標(biāo)準(zhǔn)中間工作溶液，可根據(jù)需要用丙酮稀釋成適用濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

注：標(biāo)準(zhǔn)儲備液在0℃~4℃冰箱中保存有效期為12個月，標(biāo)準(zhǔn)中間工作溶液在0℃~4℃冰箱中保存有效期為6個月，混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期為3個月。

4 儀器與設(shè)備

4.1 氣相色譜-質(zhì)譜儀：配有質(zhì)量選擇檢測器（MSD)。

4.2超聲波發(fā)生器：工作頻率40 kHz,

4.3 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

4.5無水硫酸鈉柱：7.5 cm×1.5cm（內(nèi)徑），內(nèi)裝4 cm高無水硫酸鈉。

4.5錐形瓶：具磨口塞，100 mL。

4.6濃縮瓶：具磨口塞，100 mL。

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