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GB/T 17593.4-2006 紡織品 重金屬的測定 第4部分：砷、汞原子熒光分光光度法

作者：lfb 時(shí)間：2023-01-03 來源：互聯(lián)網(wǎng)

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GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)

3 原理

3.1 砷測定

用酸性汗液萃取試樣后，加入硫脈一抗壞血酸將五價(jià)砷轉(zhuǎn)化為三價(jià)砷，再加入硼氫化鉀使其還原成砷化氫，由載氣帶入原子化器中并在高溫下分解為原子態(tài)砷。在193.7 nm熒光波長下，對照標(biāo)準(zhǔn)曲線確定砷含量。

3.2汞測定

用酸性汗液萃取試樣后，加人高錳酸鉀將汞轉(zhuǎn)化為二價(jià)汞，再加人硼氫化鉀使其還原成原子態(tài)汞，由載氣帶人原子化器中。在253.7 nm熒光波長下，對照標(biāo)準(zhǔn)曲線確定汞含量。

4 試劑和材料

除另有規(guī)定外，僅使用優(yōu)級純試劑和符合GB/T 6682規(guī)定的一級水。

4.1硝酸：65%~68％。

4.2硝酸溶液：量取50 mL硝酸，緩緩倒入950 mL水中，混勻。

4.3酸性汗液：按GB/T 3922配制。現(xiàn)配現(xiàn)用。

4.4 硼氫化鉀溶液（10 g/L)：稱取0. 5 g氫氧化鈉，用約80 mL水溶解，加人10. 0 g硼氫化鉀溶解后，再加水至1 000 mL。當(dāng)日使用。

4.5 硼氫化鉀溶液：稱取2 g氫氧化鈉，加水約600 mL溶解后，加人0. 10 g硼氫化鉀溶解后，加水至1000 mL。現(xiàn)配現(xiàn)用。

4.6 硫脲-抗壞血酸混合液：分別稱取2. 0 g硫脲和2. 0 g抗壞血酸，加水約600 mL溶解后，加人 10 mL硝酸（4. 1)，加水至100 mL。現(xiàn)配現(xiàn)用。

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