作者:lfb 時間:2023-01-05 來源:互聯(lián)網(wǎng)
1 適用范圍 本標準適用于測定飲用水、地下水和清潔地面加中的硝酸鹽氮。1.1 測定范圍 本方法適用于測定硝酸鹽氮濃度范圍在0.02-2.0 mg/L之間。濃度更高時,可分取較少的試份測定。1.2 低檢出濃度 采用光程為30 mm的比色皿,試份體積為50 ml時,低檢出濃度為0.02 mg/L。1.3 靈敏度 當使用光程為30 mm的比色皿,試份體積為50 ml,硝酸鹽氮含量為0.60 mg/L時,吸光度約0.6單位。 使用光程為10 mm的比色皿,試份體積為50 ml,硝酸鹽氮含量為2.0 mg/L時,其吸光度約0.7單位。1.4 干擾 水中含氯化物、亞硝酸鹽、按鹽、有機物和碳酸鹽時,可產(chǎn)生干擾。含此類物質(zhì)時,應作適當?shù)那疤幚恚韵龑y定的影響。2 原理 硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應,生成硝基二磺酸酚,在堿性溶液中,生成黃色化合物,于410nm波長處進行分光光度測定。
3 試劑 本標準所用試劑除另有說明外,均為分析純試劑,實驗中所用的水,均應用蒸餾水或同等純度的水。3.1 硫酸:ρ=1.84g/ml。3.2發(fā)煙硫酸(H2SO4?SO3):含13%三氧化硫(SO3) 注:2)。 稱取25 g苯酚置于500 ml錐形瓶中,加150ml硫酸, 充分混和。瓶口插一小漏斗,置瓶于沸水浴中加熱2h,得淡棕色稠液,貯于棕色瓶中,密塞保存。 注::ρ=0.90g/ml。3.5 硝酸鹽氮標準溶液:CN =100 mg/L。 將0. 721 8g經(jīng)105~110 ℃干燥2h的硝酸鉀(KNO3)溶于水中,移入1000ml容量瓶,用水稀釋至標線,混勻。加2m1氯仿作保存劑,至少可穩(wěn)定8個月。 每毫升本標準溶液含0.10mg硝酸鹽氮。3.6 硝酸鹽氮標準溶液:CN=10.0 mg/L。 吸取50.0 ml硝酸鹽氮標準溶液(3.5),置蒸發(fā)皿內(nèi),加氫氧化鈉溶液(3.9)使調(diào)至pH 8,在水浴上蒸發(fā)至干。加2ml酚二磺酸試劑,用玻璃棒研磨蒸發(fā)皿內(nèi)壁,使殘渣與試劑充分接觸,放置片刻,重復研磨一次,放置10min,加入少量水,定量移入500 ml容量瓶中,加水至標線,混勻。 每毫升本標準溶液含0.010 mg硝酸鹽氮。 貯于棕色瓶中,此溶液至少穩(wěn)定6個月。 注:本標準溶液應同時制備兩份,如發(fā)現(xiàn)濃度存在差異時,應重新吸取硝酸鹽氮標準溶液(3.5)進行制備。
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