GB 11893-89 水質 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
作者：lfb 時間：2023-01-05 來源：互聯網
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了用過硫酸鉀（或硝酸-高氯酸）為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標準適用于地面水、污水和工業廢水。
取25 mL試料，本標準的低檢出濃度為0.01 mg/L.測定上限為0.6 mg/L。
在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸-高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標準所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標準或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸（H2SO4)，密度為1.84 g/mL。
3.2 硝酸（HNO3)，密度為1.4 g/mL。
3.3 高氯酸（HClO4)，優級純，密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸,1+1。
3.5 硫酸，約c（1/2H2SO4)=1 mol/L：將27mL硫酸（3.1）加入到973 mL水電。
3.6氫氧化鈉,1 mol/L溶液：將40 g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1 000 mL。
3.7氫氧化鈉,6 mol/L溶液：將240 g氫氧化鈉溶于水并稀釋至1 000 mL。
3.8 過硫酸鉀，50 g/L溶液：將5g過硫酸鉀（K2S208)溶解于水，并稀釋至100 mL。
3.9 抗壞血酸,100 g/L溶液：溶解10 g抗壞血酸（C6H8O6）于水中，并稀釋至100 mL。
此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[6Mo7O24?4H2O]于100mL水中。溶解0.35 g酒石酸銻鉀和一個體積抗壞血酸溶液。
使用當天配制。
3.12 磷標準貯備溶液：稱取0.2197±0.001 g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀，用水溶解后轉移至1 000 mL容量瓶中，加入大約800 mL水、加5 mL硫酸（3.4）用本稀釋至標線并混勻。1.00 mL此標準溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標準使用溶液：將10.0 mL的磷標準溶液轉移至250 mL容量瓶中，用水稀釋至標線并混勻。1.00 mL此標準溶液含2.0 μg磷。
使用當天配制。
3.14 酚酞，10 g/L溶液：0.5 g酚酞溶于50 mL 95％乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋。
4.2 50 mL具塞（磨口）刻度管。
4.3 分光光度計。
注：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 采取500 mL水樣后加入1 mL硫酸調節樣品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何試劑于冷處保存。
注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備：
取25 mL樣品于具塞刻度管中（4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。
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