作者:lfb 時間:2023-01-05 來源:互聯網
GB 11889-1989 水質 苯胺類化合物的測定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 1 主題內容與適用范圍 本標準規定了測定水中苯胺類化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。 本標準適用于地面水、染料、制藥等廢水中芳香族伯胺類化合物的測定。 試料體積為25 mL,使用光程為10 mm的比色皿,本方法的低檢出濃度為含苯胺0.03 mg/L,測定上限濃度為1.6 mg/L,在酸性條件下測定,苯酚含量高于200 mg/L時,對本方法有正干擾。 2 原理 苯胺類化合物在酸性條件下(pH 1.5~2.0)與亞硝酸鹽重氮化,再與N-。
3.3無水碳酸鈉(Na2CO3)。
3.4亞硝酸鈉(NaNO2) ,50 g/L:稱取5 g亞硝酸鈉,溶于少量水中,稀釋至100 mL ,25 g/L;稱取2.5 g氨基磺酸銨,溶于少量水中,稀釋至100 mL。
3.7 硫酸標準溶液,濃度c(1/2 H2SO4)=0. 05 mol/L。
3.8 精密pH試紙0.5~5.0。
3.9 苯胺,加入3-5滴苯胺試劑,再稱量,用0.05 mol/L硫酸溶液稀釋至標線,搖勻。計算出每毫升溶液中所含苯胺的量,此為貯備液,置冰箱內保存(可用兩個月)。
3.10苯胺標準使用溶液:將標準貯備液用0.05 mol/L硫酸溶液稀釋成濃度為1.00 mL溶液含苯胺10.0 μg的標準使用溶液(臨用時配)。
注:如果苯胺試劑為無色透明液,可直接稱量配制。若試劑顏色發黃,應重新蒸餾或標定苯胺含量后使用(詳見GB 691《化學試劑苯胺》)。
4儀器
4.1分光光度計;能在波長545 nm處操作,配有光程為10 mm的比色皿。
4.2 25 mL具塞刻度試管。
5采樣與樣品
5.1采樣
采集500 mL水樣于硬質玻璃瓶中(保存不得超過24 h),若取樣后不能及時進行測定,需置4℃下保存(不得超過兩周)。
5.2試料制備
將水樣(5. 1)用經水沖洗過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20 mL,用硫酸氫鉀或無水碳酸鈉調節pH值為6,作為試料。
注:若水樣顏色深,可用聚己內酞胺粉末脫色,顏色不深的水樣可不脫色,而以樣品溶液(不加顯色劑)為參比溶液。
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