GB 11899-1989 水質 硫酸鹽的測定 重量法
作者：lfb 時間：2023-01-05 來源：互聯網
1 主題內容與適用范圍1.1 本國際標準規定了測定水中硫酸鹽的重量法 本標準適用于地面水、地下水、含鹽水、生活污水及工業廢水。 本標準可以準確地測定硫酸鹽含量10mg/L（以SO42-計）以上的水樣，測定上限為5000mg/L（以SO42-計）。1.2 干擾 樣品中若有懸浮物、二氧化硅、硝酸鹽和亞硝酸鹽可使結果偏高。堿金屬硫酸鹽，特別是堿金屬硫酸氫鹽常使結果偏低。鐵和鉻等影響硫酸鋇的完全沉淀，形成鐵和鉻的硫酸鹽也使結果偏低。 在酸性介質中進行沉淀可以防止碳酸鋇和磷酸鋇沉淀，但是酸度高會使硫酸鋇沉淀的溶解度增大。 當試料中含CrO42-、PO43-大于10 mg,NO3- 1000 mg,SiO2 2.5 mg,Ca2+ 2000mg,Fe3+ 5.0 mg以下不干擾測定。 在分析開始的預處理階段，在酸性條件下煮沸可以將亞硫酸鹽和硫化物分別以二氧化硫和硫化氫的形式趕出。在廢水中他們的濃度很高，發生2H2S+SO42-+2H+→3S↓+3H2O反應時，生成的單體硫應該過濾掉，以免影響測定結果。2 原理 在鹽酸溶液中，硫酸鹽與加入的氯化鋇反應形成硫酸鋇沉淀。沉淀反應在接近沸騰的溫度下進行，并在陳化一段時間之后過濾，用水洗到無氯離子，烘干或灼燒沉淀，稱硫酸鋇的重量。
3試劑
本標準所用試劑除另有說明外，均為認可的分析純試劑，所用水為去離子水或相當純度的水。
3.1鹽酸，1+1。
3.2二水合氯化鋇溶液，100 g/L：將100 g二水合氯化鋇（BaCl2?2H2O)溶于約800 mL水中，加熱有助于溶解，冷卻溶液并稀釋至1 L,貯存在玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能長期保持穩定。此溶液1 mL可沉淀約40 mg SO42-。
注意：氯化鋇有毒，謹防入口。
3.3氨水，1+1。
注意：氨水能導致燒傷、刺激眼睛、呼吸系統和皮膚。
3.4甲基紅指示劑溶液，1g/L：將0.1 g甲基紅鈉鹽溶解在水中，并稀釋到100 mL。
3.5硝酸銀溶液，約0.1 mol/L：將1.7 g硝酸銀溶解于80 mL水中，加0.1 mL濃硝酸，稀釋至100 mL, 貯存于棕色玻璃瓶中，避光保存長期穩定。
3.6 碳酸鈉，無水。
4儀器
4.1蒸汽浴。
4.2烘箱，帶恒溫控制器。
4.3馬福爐，帶有加熱指示器。
4.4 干燥器。
4.5分析天平，可稱準至0.1 mg。
4.6濾紙，酸洗過，無灰分，經硬化處理過能阻留微細沉淀的致密濾紙，即慢速定量濾紙及中速定量濾紙。
4.7濾膜，孔徑為0.45 μm。
4.8熔結玻璃坩堝, G4，約30 mL。
4.9瓷坩堝，約30 mL。
4.10鉑蒸發皿，250 mL1)。
注：1)可用:30～50 mL代替250 mL鉑蒸發皿水樣體積大時，可分次加入。
5采樣和樣品
5.1樣品可以采集在硬質玻璃或聚乙烯瓶中。為了不使水樣中可能存在的硫化物或亞硫酸鹽被空氣氧化，容器必須用水樣完全充滿。 不必加保護劑，可以冷藏較長時間。
5.2試料的制備取決于樣品的性質和分析的目的。為了分析可過濾態的硫酸鹽，水樣應在采樣后立即在現場（或盡可能快地）用0.45 μm的微孔濾膜過濾，濾液留待分析。需要測定硫酸鹽的總量時，應將水樣搖勻后取試料，適當處理后進行分析。
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