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多環芳烴測定方法機操作步驟

作者:百檢網 時間:2021-08-12 來源:互聯網

  多環芳烴測定原理

  用超聲波提取,提取液經硅膠固相萃取柱凈化后,濃縮,定容,用配有質量選擇檢測器的氣相色譜儀(GC/MSD)測定,釆用選擇離子監測模式,外標法定量。


  多環芳烴測定試劑和材料

  1 正己烷:色譜純。


  2 丙酮:色譜純


  3 二氯甲烷:色譜純。


  4 正己烷+丙酮(1+1,體積比)。


  5 正己烷+二氯甲烷(3+2,體積比)。


  6 16種多環芳烴標準品:純度≥96%,見附錄A。


  7 標準儲備溶液(約1000mg/L):準確稱取適量附錄A所列16種多環芳烴標準品,用正己烷(4.1)將每種物質配制成濃度約為1000mg/L的標準儲備溶液。

  注:在0℃~4℃避光保存條件下,標準儲備溶液的有效期為12個月。


  8 混合標準工作溶液(10mg/L):準確移取適量標準儲備溶液(4.7),用正己烷(4.1)配制成濃度為10mg/L的混合標準工作溶液,再根據需要配制成其他濃度的標準工作溶液。

  注:在0℃~4℃避光保存條件下,混合工作溶液的有效期為3個月。


  9 硅膠固相萃取柱:500mg/3mL或相當者。使用前用5mL正己烷(4.1)預淋洗,使之保持潤濕。


  10 氮氣:純度≥99.99%。


  多環芳烴測定儀器和設備

  1 氣相色譜儀:配有質量選擇檢測器(MSD)。


  2 可控溫的超聲波發生器:工作頻率為40kHz或45kHz,60℃時控溫精度為±2℃。


  3 恒溫水浴真空旋轉蒸發儀:控溫精度為±2℃。


  4 固相萃取裝置。


  5 氮吹儀。


  6 分析天平:感量為0.0001g與0.01g


  7 提取器:帶螺旋蓋的離心管,50mL。


  8 150mL平底燒瓶。


  9 聚四氟乙烯濾膜:0.45μm。


  多環芳烴測定分析步驟

  1 樣品準備

  取有代表性的樣品剪碎成約5mm×5mm,混勻。


  2 提取

  準確稱取1g上述剪碎樣品(6.1),精確至0.01g,置于50mL帶螺旋蓋的離心管(5.7)中,加入30mL正己烷+丙酮(4.4)提取液,密封后,在60℃水浴的超聲波發生器(5.2)中,超聲提取30min,冷卻至室溫后,將提取液完全轉移至150mL平底燒瓶(5.8);再用30mL正已烷+丙酮(4.4)重復超聲提取一次。合并以上提取溶液,在35℃水浴中減壓旋轉蒸發至近于(不應蒸干)。加入2mL正已烷(4.1)溶解樣液,待凈化處理。


  3 凈化和定容

  將6.2處理后的樣液轉移至固相萃取柱中(4.9),控制流速為0.5滴/s,再加入5mL正已烷洗脫,棄掉以上洗脫液。然后加入5mL正己烷+二氯甲烷(4.5)淋洗,收集淋洗液,在35℃水浴中,用氮吹儀(5.5)緩慢吹至近干,用正已烷定容至2.0mL,用0.45μm濾膜(5.9)將樣液過濾至小樣品瓶中,待氣相色譜-質譜分析。

  注:無需對每個樣品進行凈化,可有選擇地對有干擾類物質的樣品進行凈化。


  多環芳烴測定

  1 氣相色譜-質譜條件

  由于測試結果取決于所使用的儀器,因此不能給出色譜分析的普遍參數,用下列參數已被證明對測試是合適的:

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