作者:百檢網(wǎng) 時(shí)間:2021-09-15 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)
熱裂解是利用熱能將高分子聚合物,生物大分子等分解成小分子化合物,再用色譜分析小分子化合物的組成,推斷大分子化合物的組成。
熱裂解-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(Py-GC-MS)是將熱裂解技術(shù)和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)相結(jié)合的分析方法。
高分子材料的裂解機(jī)理與其內(nèi)在結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成有關(guān),裂解溫度過(guò)高或過(guò)低都難以形成反映高聚物結(jié)構(gòu)的裂解產(chǎn)物特征譜圖。因此要通過(guò)實(shí)驗(yàn)去摸索,使樣品達(dá)到瞬間完全裂解。針對(duì)高聚物的研究一般可以從500℃開(kāi)始試,絕大多數(shù)高聚物的裂解溫度在500~600℃之間。如果要分析高分子材料中一些低沸點(diǎn)的添加劑,可以降低溫度。
裂解過(guò)程產(chǎn)生的一些殘留物或碳化物容易粘附在裂解器內(nèi)壁,會(huì)對(duì)后續(xù)樣品的測(cè)試產(chǎn)生干擾,因此需要定期潔凈裂解器,并做好空白對(duì)照試驗(yàn),充分控制好測(cè)試過(guò)程中的干擾因素。
GC-MS靈敏度非常高,需要的樣品量非常少,因此在測(cè)試的過(guò)程中需要控制好樣品量,過(guò)多的樣品在裂解的過(guò)程中不一定能完全分解,會(huì)殘留在裂解器里,影響下一個(gè)甚至是好幾個(gè)樣品的測(cè)試分析。
1HJ 917-2017固定污染源廢氣 氣態(tài)汞的測(cè)定 活性炭吸附/熱裂解原子吸收分光光度法
2ISO 9924-2-2000/DAM 1-2011橡膠和橡膠制品 用熱裂解法測(cè)定硫化和未硫化化合物的成分 第2部分:丙烯腈丁二烯和丁基鹵化橡膠 修改件
3NY/T 3496-2019農(nóng)業(yè)生物質(zhì)原料熱重分析法 熱裂解動(dòng)力學(xué)參數(shù)
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