GBT 6730.10-2014 鐵礦石 硅含量的測定 重量法

內容簡介：GB/T6730 的本部分規定了用重量法測定鐵礦石中硅含量。

警告:本部分可能涉及危險物質、操作和設備。使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,使用前應確保合適的使用范圍。

1 范圍

GB/T6730 的本部分規定了用重量法測定鐵礦石中硅含量。

本部分適用于天然鐵礦石、鐵精礦和人造塊礦,包括燒結產品,測定范圍(質量分數)為1.00%~15.00%

方法1:本方法不適用于還原劑含量大于2%(質量分數)的鐵礦石,例如,黃鐵礦或含氟量超過0.1%(質量分數)的鐵礦石。此法推薦用于兩性元素含量較高的低品位礦石

方法2:本方法可用于含氟量大于0.1%(質量分數)的鐵礦石。此法推薦用于含脈石低的高品位礦石。

注:對含硅量小于5%(質量分數)的樣品,用硅鋁酸還原分光光度法更合適

2 規范性引月文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件

GB/T6682分 析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)

GB/T6730.1 鐵礦石化學分析方法分析用預干燥試樣的制備(GB/T6730.1-1986,idt ISO7764:1985)

GB/T6730.3 鐵礦石化學分析方法重量法測定分析試樣中吸濕水量(GB/T6730.3-1986,idt ISO2596:1984)

GB/T10322.1 鐵礦石取樣和制樣方法(GB/T103221-2000,ISO3082:1998,IDT)

GB/T12806 實驗室玻璃儀器單標線容量瓶(GB/T12806-2011,ISO1042:1998,NEQ)

GB/T12808 實驗室玻璃儀器單標線吸量管(GB/T12808-1991, eqv Iso648:197)

3 原理

用方法1或方法2分解待測試樣。

方法1:用過氧化鈉熔融分解,然后用鹽酸和高氯酸處理。

方法2:用鹽酸、硝酸和高氯酸處理(必要時包括硼酸),并蒸發至冒高氯酸煙。將二氧化硅沉淀連同所有殘渣過濾,用碳酸鈉熔融并溶解于鹽酸和高氯酸中。

將來自方法1或方法2的溶液蒸發至冒高氯酸煙,過濾沉淀的二氧化硅。灼燒不純的二氧化硅并稱重。再用氫氟酸和硫酸處理不純的二氧化硅,然后灼燒并再稱重,前后兩次稱量之差為二氧化硅的質量

4 試劑和材料

分析中除另有說明外,僅使用認可的分析純試劑和符合GB/T6682規定的二級水

4.1 過氧化鈉,固體。

4.2 硼酸,固體。

4.3 碳酸鈉,無水。

4.4 鹽酸,=1.19g/mL

4.5 鹽酸,1+1。

4.6 鹽酸,1+9。

4.7 高氯酸,P=1.67g/mL。

4.8 硫酸,1+1。

4.9 硫酸,1+9。

4.10 氫氟酸,pP=1.15g/mL。

4.1 硝酸,P=1.42g/mL。

4.12 硝酸銀溶液,10g/L。

5 儀器

常用實驗室儀器,包括符合GB/T12806、GB/T12808規定的單標線容量瓶及單標線移液管

5.1鎳坩堝、剛玉坩堝或石墨坩堝:容積約40mL。

5.2鉑坩堝:容積約40mL。

5.3鎳勺。

5.4馬弗爐:可控制溫度400℃±20℃,*高溫度可達1050℃

6 試料

6.1 實驗室樣

按GB/T103221的規定進行取樣和制樣,一般試樣粒度應小于100pm,如礦石化合水或易氧化合物含量較高時,粒度應小于160pm。

注:化合水和易氧化物含量高的規定參見GB/T6730.1

6.2 試樣的制備

根據礦石類型,按6.2.1或6.22進行。

62.1 礦石中化合水或易氧化合物的含量較高,而且硅含量高于10%(質量分數)。

在硅含量高于10%(質量分數)的情況下,對下列礦石類型,制備一個空氣平衡試樣(參見GB/T6730.3)

a)含有金屬鐵的加工礦;

b)硫含量大于0.2%(質量分數)的天然或加工礦;

c)化合水含量大于2.5%(質量分數)的天然或加工礦

6.2.2在62,1范圍外的礦石。

預干燥試樣的制備:將實驗室樣充分混勻,用份樣縮分法采樣并在105℃±2℃干燥試樣,作為預干燥試樣備用。此部分預干燥試樣應按GB/T6730.1的規定。