GB/T 33395-2016 涂料中石棉的測定

內(nèi)容簡介：本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種涂料中石棉的測定,同時也適用于涂料用原材料中石棉的測定。船舶材料、建筑材料、摩擦材料、密封材料、保溫材料及非金屬礦物等制品材料中石棉的測定也可參考本標(biāo)準(zhǔn)。

警示――使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1 范圍

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用Ⅹ射線衍射儀、偏光顯微鏡、掃描電鏡能譜儀測定涂料中石棉的試驗方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種涂料中石棉的測定,同時也適用于涂料用原材料中石棉的測定。船舶材料、建筑材料、摩擦材料、密封材料、保溫材料及非金屬礦物等制品材料中石棉的測定也可參考本標(biāo)準(zhǔn)。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件

GB/T3186 色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣

GB/T9271―2008 色漆和清漆標(biāo)準(zhǔn)試板

3 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件

石棉 asbestos

纖維狀蛇紋石(溫石棉)和纖維狀角閃石類(透閃石石棉、陽起石石棉、直閃石石棉、鐵石棉及青石棉等)硅酸鹽礦物,纖維狀顆粒的長徑比大于3

3.2 石棉礦物 asbestos minerals

包括蛇紋石族礦物和角閃石族礦物。

3.3 纖維狀粒子 fiber particles

長徑比為3以上的粒子

3.4 浸油 refractive index liquid

顯微鏡定性分析用于浸泡試樣的液體

3.5 分析試樣 analysis sample

經(jīng)離心或灰化,研磨過篩處理后的試樣。

4 試劑和材料

4.1 石棉標(biāo)準(zhǔn)樣品:溫石棉(CAS號:12001-29-5)、透閃石石棉(CAS號:77536-68-6)、陽起石石棉(CAS號:77536-66-4)、直閃石石棉(CAS號:77536-67-5)、鐵石棉(CAS號:12172-73-5)、青石棉(CAS號:12001-28-4)

4.2 石棉參比樣品:溫石棉參比樣品(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%)、透閃石石棉參比樣品(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%6)。

4.3 浸油:折射率n2℃=1.550、1.605、1.620、1.630、1.640、1.680、1.700;精度為±0.005。

4.4 混合溶劑:二甲苯與丙酮按體積比2:1混合。

4.5 載玻片:無色透明玻璃,厚度1mm,載玻片的清潔度應(yīng)滿足表面潔凈,無霧狀物、水跡和指印等要求(對著暗黑背景檢),且無可見的凹坑、顆粒狀物、結(jié)石、劃痕、斷裂等缺陷。

4.6 蓋玻片:無色透明玻璃,10mm×10mm×0.15mm,蓋玻片的清潔度應(yīng)滿足表面潔凈,無霧狀物、水跡和指印等要求(對著暗黑背景檢),且無可見的凹坑、顆粒狀物、結(jié)石、劃痕、斷裂等缺陷。

4.7 平板玻璃:材質(zhì)和處理應(yīng)符合GB/T9271―2008中第7章的要求

4.8 工具:瑪瑙研缽、坩堝、標(biāo)準(zhǔn)篩[篩孔孔徑為44m(325目)]、蒸發(fā)皿、鑷子、回形針、滴管、毛刷、導(dǎo)電膠帶、剪刀、洗耳球等。

5 儀器和設(shè)備

5.1 X射線衍射儀(XRD),其性能應(yīng)滿足下列技術(shù)要求

a)測角儀測角準(zhǔn)確度優(yōu)于0.02°(20);

b)儀器分辨率優(yōu)于60%;

c)綜合穩(wěn)定率優(yōu)于±1%。

5.2 偏光顯微鏡(PLM):雙目偏光顯微鏡,配備10倍和40倍物鏡、10倍和40倍色散染色物鏡、藍(lán)色濾光片及λ補(bǔ)償板。應(yīng)配有照相裝置,并可與電腦連接。

注:也可根據(jù)實際情況,選擇合適倍數(shù)的偏光顯微鏡物鏡。

5.3 掃描電鏡能譜儀(SEM/EDS):具有低真空掃描模式

5.4 箱式高溫爐:滿足300℃~500℃的溫度范圍,且波動度在10℃以內(nèi)。

5.5 高速離心機(jī):轉(zhuǎn)速5000r/min~15000r/min。

5.6 烘箱:可自動調(diào)控溫度,溫度波動范圍為±2℃

5.7 天平:精度0.01g

6 試驗原理和流程

采用離心法或灰化法制備分析試樣。在X射線衍射法分析的基礎(chǔ)上,同時結(jié)合偏光顯微鏡法或掃描電鏡能譜法對分析試樣中石棉進(jìn)行定性分析,判定是否含有石棉。涂料中石棉的測試流程圖如圖1所示