GB/T 33401-2016 液體熒光增白劑產(chǎn)品中尿素含量的測定

內(nèi)容簡介：本標準規(guī)定了液體熒光增白劑中尿素含量的測定方法。

警告――使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1 范圍

本標準規(guī)定了液體熒光增白劑中尿素含量的測定方法。

本標準適用于液體熒光增白劑中尿素含量的測定

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注期的引用文件,僅注期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件

GB/T682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170―2008 數(shù)值修約規(guī)則與*限數(shù)值的表示和判定

3 測定方法

3.1 一般規(guī)定

除非另有規(guī)定,僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170―2008中的4.3.3修約值比較法進行。

3.2 原理

液體熒光白劑試樣在水中溶解后,采用高效液相色譜,以甲醇與水的混合溶液為流動相對其進行分離,在195nm波長處測定其響應值,采用峰面積外標法定量測定其中的尿素含量

33 試劑和溶液

33.1 甲醇:色譜純。

332 水:經(jīng)0.45μm水膜過濾。

3.3.3 尿素標準品:含量≥99%(質(zhì)量分數(shù))

3.4 儀器設備

3.4.1 高效液相色譜儀:配有可變波長檢測器。

3.4.2 色譜柱:長為150mm,內(nèi)徑為4.6mm的不銹鋼柱,固定相為ODsC1s,粒徑5m

3.4.3 色譜工作站或積分儀。

3.4.4 超聲波發(fā)生器

3.4.5 微量注射器或自動進樣器

3.5 色譜測定條件

3.5.1 流動相:甲醇與水的體積比=5:95。

3.5.2 流量:0.6mL/min。

3.53 檢測波長:195nm。

3.5.4 進樣量:10nl

3.5.5 柱溫:室溫?？筛鶕?jù)裝置不同,選擇*佳分析條件,流動相應搖勻后用超聲波發(fā)生器進行脫氣

3.6 標準溶液的配制

3.6.1 標準貯備溶液的配制

準確稱取尿素標準品約0.1g(精確至0.0001g)于100mL容量瓶中,水溶解稀釋,定容,搖勻備用。

3.6.2 標準工作溶液的配制

吸取適量的標準貯備溶液于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,配制成與樣品中所含尿素量相近似的標準溶液。

3.6.3 試樣溶液的配制

準確稱取液體熒光增白劑試樣約0.1g(精確至0.0001g),用水溶解稀釋,定容至100mL,該溶液為試樣溶液

3.7 測定步驟

開啟色譜儀。待儀器各項操作條件穩(wěn)定后,用微量注射器或自動進樣器分別吸取標準工作溶液和試樣溶液各10μL注入進樣閥,待組分流出完畢(色譜圖參見附錄A),用色譜工作站或積分儀進行結(jié)果處理。

3.8 結(jié)果計算

試樣中尿素含量以質(zhì)量分數(shù)w1計,數(shù)值用%表示,按式(1)計算:

4 *小定量限、回收率和精密度

4.1*小定量限

本方法對液體熒光增白劑中尿素的*小定量限為0.5%(質(zhì)量分數(shù))。

4.2 回收率

分別將0.5mL、7.5mL、20mL的標準貯備溶液加入到3個不含尿素的試樣溶液中,按第3章操作