作者:百檢網(wǎng) 時(shí)間:2021-09-15 來源:互聯(lián)網(wǎng)
檢驗(yàn):雜質(zhì)不患上過10%。(附錄ⅨA)。
炮制:生蒲黃揉碎結(jié)塊,過篩。
蒲黃炭取凈蒲黃,照炒炭法(附錄ⅡD)炒至棕褐色。
判別:(1)本品粉末黃色。花粉粒類圓形或者卵形,直徑17~29μm,概況有
網(wǎng)狀雕紋,周邊輪廓線滑膩,呈凸波狀或者齒輪狀,具單孔,不甚較著。
(2)取本品粉末2g,加80乙醇30ml,加熱回流1小時(shí),濾過,濾液蒸干,殘?jiān)哟姿?br/>乙酯10ml,加熱使消融,濾過,濾液稀釋至約2ml,作為供試品溶液。另取異鼠李素比照
品,加醋酸乙酯制成每一1ml含1mg的溶液,作為比照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)
實(shí)驗(yàn),吸收供試品溶液10~15μl、比照品溶液5μl,劃分點(diǎn)于統(tǒng)一硅膠GF254薄層板上,
以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5:2:1)為開展劑,開展,掏出,晾干,置紫外光燈(254nm)
下檢視。供試品色譜中,在與比照品色譜響應(yīng)的位置上,顯不異顏色的黑點(diǎn)。
(3)取本品粉末2g,加80乙醇50ml,冷浸24小時(shí),濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?ml使
消融,濾過,濾液加水飽以及的正丁醇提取2次(每一次5ml),歸并提取液,稀釋至干,殘?jiān)?br/>加乙醇2ml使消融,作為供試品溶液。另取異鼠李素-3-O-新橙皮糖苷以及香蒲新苷比照品,
加乙醇制成每一1ml各含1mg的溶液,作為比照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)實(shí)驗(yàn),吸
取供試品溶液5~10μl、比照品溶液5μl,劃分點(diǎn)于統(tǒng)一硅膠GF254薄層板上,以醋酸乙酯-
丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為開展劑,開展,掏出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。
供試品色譜中,在與比照品色譜響應(yīng)的位置上,顯不異顏色的黑點(diǎn)。
含量測定:照高效液相色譜法(附錄ⅥD)測定。
色譜前提與體系合用性實(shí)驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙腈-水(15:85)
為流動(dòng)相;檢測波長為254nm。實(shí)踐板數(shù)按異鼠李素-3-O-新橙皮糖苷峰計(jì)較應(yīng)不低于1000。
比照品溶液的制備細(xì)密稱取異鼠李素-3-O-新橙皮糖苷比照品適量,加甲醇制成每一1ml
含50μg的溶液,即患上。
供試品溶液的制備取本品約0.5g[同時(shí)另取本品測定水份(附錄ⅨH**法)],精
密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇45ml,超聲處置(功率250W,頻率20kHz)30分鐘,放冷,加
甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即患上。
測定法劃分細(xì)密吸收比照品溶液10μl與供試品溶液20μl,注入液相色譜儀,測定,
即患上。
本品按干燥品計(jì)較,含異鼠李素-3-O-新橙皮糖苷(C28H32O16)不患上少于0.10。
性狀:本品為黃色粉末。體輕,放水中則飄浮水面。手捻有光滑感,易附著手
指上。氣微,味淡。
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