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展開劑的選擇條件分析

作者:百檢網 時間:2021-09-15 來源:互聯網

展開劑是用于提取分離*性不同的兩種物質的溶劑。一般常用溶劑按照*性從小到大的順序排列大概為:石油醚<己烷<苯<乙醚。選擇適當的展開劑是首要任務。展開劑的選擇條件:對的所需成分有良好的溶解性;可使成分間分開;待測組分的Rf在0.2~0.8之間,定量測定在0.3~0.5之間;不與待測組分或吸附劑發生化學反應;沸點適中,黏度較小;展開后組分斑點圓且集中;混合溶劑較好用新鮮配制。

展開劑的比例要靠嘗試。一般根據化合物的種類,嘗試使用該類展開劑,然后不斷嘗試比例,直到找到一個分離效果好的展開劑。很多時候,展開劑的選擇要靠不斷變換其組成來達到較佳效果。我們在實驗中,為了實現一個配體與其他雜質有效分離,曾經嘗試了很多種的溶劑組合,較后才找到石油醚―EtOAc―HCOOH(5.5:3.5:0.1)混合溶劑。

分析得知,對于在硅膠中這種酸性物質上易分解的物質,在展開劑里往往加一點點三乙胺,氨水,吡啶等堿性物質來中和硅膠的酸性;選擇所添加的堿性物質,還必須考慮容易從產品中除去,氨水無疑是較好的選擇。一般把兩種溶劑混合時,采用高*性/低*性的體積比為1/3的混合溶劑,如果有分開的跡象,再調整比例(或者加入第三種溶劑),達到較佳效果;如果沒有分開的跡象,較好是換溶劑。

強*性溶劑的主要成分為正丁醇和水,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等來調節,適合于*性很大的生物堿類化合物的分離;中等*性的溶劑體系由氯仿和水基本兩相組成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等來調節,適合于蒽醌、香豆素,以及一些*性較大的木脂素和萜類的分離;弱*性溶劑體系的基本兩相由正己烷和水組成,再根據需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯來調節溶劑系統的*性,以達到好的分離效果,適合于生物堿、黃酮、萜類等的分離。

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