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深度解讀:硅元素的測定(ICP-MS法)

作者:百檢網 時間:2021-09-28 來源:互聯網

發布時間:2021-09-07 熱度:

  硅作為地殼中普遍存在的非金屬晶體元素,具有良好的穩定性,但是微量硅元素的檢測一直難以進行。在石油行業和電子行業中,微量的硅元素會對生產的成品造成性質上的不穩定。今天百檢網小編就給大家介紹一種新的硅元素的測定方法。本方法基于實驗室檢測事例,對石墨粉中的硅的檢測過程進行了詳細的研究。


  一、預處理
  石墨具有非常穩定的物理特性,耐酸、耐堿、耐高溫,因此用傳統的硝酸+氫氟酸消解方式并不能有效的打開石墨之間的碳鍵。而且石墨作為碳單質,具有良好的吸附性,為其他元素提供了良好的保護。傳統消解方法是灰化法,但是經試驗結果表明,由于電子級石墨純度很高,碳含量可以接近99%以上,因此灰化法*終得不到預求的可供試驗的灰分。
  本方法選用硝酸+氫氟酸+純凈水按一定比例于微波消解,消解過程中加入適當活躍陽離子(比如K、Ca等),于適當加熱條件下進行消解。由于活躍陽離子的加入,對石墨穩定的碳鍵進行持續沖擊,可以更好的使雜質元素溶解于溶液中。
  二、試驗過程
  (1)實驗儀器:ICP-MS
  儀器參數設定


  (2)標準曲線與進樣
  ICP-MS用調諧液調至*佳狀態后,吸取單元素硅標液,用1%硝酸(硝酸需要用電子級純凈硝酸)溶液稀釋,配制濃度為0,10,50,100,200ppb濃度的硅標準系列工作溶液,由低到高依次進樣。然后對前處理溶液定容稀釋后,進樣。


  三、干擾與消除
  ICP-MS分析技術的干擾主要有氧化物、雙電荷、多原子離子、質量歧視效應、基體抑制、物理效應等。本方法采用優化儀器條件,選擇適宜內標元素、干擾校正方程等方法加以消除。硅元素質量數為28,但易收到14N2,12C16O等多原子的干擾,故選擇干擾較少的質量數29作為測定硅的質量數。
  百檢網小編結語:本實驗采用微波消解,ICP-MS測定方法具有良好的準確性和可靠性,適合批量樣品的快速檢測。準確控制產品中微量硅元素的含量,能夠對產品的質量做好支撐,從而在本行業內取得先發性優勢。


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