大量元素水溶肥料檢測項目:總氮、有效磷、鉀、銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬、 pH 、水不溶物、水分、密度、汞、砷、鎘、鉛、鉻。 NY 1107-2006 《大量元素水溶肥料》。
本標準規定了大量元素水溶肥料的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標識、包裝、運輸和貯存。
本標準不適用于已有國家或行業標準的肥料產品,如復混肥料(復合肥料)以及僅由化學方法制成的肥料。
1 總氮的測定 蒸餾后滴定法 NY 1107-2006 ,平行測定結果的**差值≤ 0.30 %,不同實驗室測定結果的**差值≤ 0.50 %。在堿性介質中用定氮合金將硝酸根還原,直接蒸餾出氨;或在酸性介質中還原硝酸鹽成銨鹽,在混合催化劑存在下,用濃硫酸消化,將有機態氮或酰胺態氮轉化為銨鹽,從堿性溶液中蒸餾氨。將氨吸收在過量硫酸溶液中,在甲基紅-亞甲基藍混合指示劑存在下,用氫氧化鈉標準滴定溶液返滴定,計算試樣中總氮含量。
2 有效磷的測定 磷鉬酸喹啉重量法 NY 1107-2006 ,平行測定結果的**差值≤ 0.30 %,不同實驗室測定結果的**差值≤ 0.50 %。在酸性介質中和喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀,過濾、洗滌、干燥、稱重,測定沉淀質量。
3 鉀含量的測定 四苯硼酸鉀重量法 NY 1107-2006 ,鉀含量 <10.0% 時,平行測定允許差值≤ 0.20 %,不同實驗室測定允許差值≤ 0.40 %;鉀含量 10.0 %~ 20.0 %時,平行測定允許差值≤ 0.30 %,不同實驗室測定允許差值≤ 0.60 %;鉀含量 >20.0 %時,平行測定允許差值≤ 0.40 %,不同實驗室測定允許差值≤ 0.80 %。在弱堿性介質中,以四苯硼酸鈉溶液沉淀試樣溶液中的鉀離子,用四苯硼酸鉀重量法測定鉀含量。
4 銅、鐵、錳、鋅的測定 原子吸收分光光度法 GB/T 17420 ,平行結果測定的相對相差≤ 10 %,不同實驗室測定結果的相對相差≤ 30 %。試樣加水溶解,在微酸性介質中,在相應的特征波長下,用原子吸收分光光度法測定其吸光度,并計算其含量。
5 硼的測定 等離子體發射光譜法( ICP-AES 法) 仲裁法 GB/T 17420 ,硼含量 <10 %時,平行結果測定的相對相差≤ 10 %,不同實驗室測定結果的相對相差≤ 30 %;硼含量 ≥ 10 %時,平行結果測定的相對相差≤ 5 %,不同實驗室測定結果的相對相差≤ 15 %。試樣加水溶解,用 ICP-AES 法測得硼的輻射強度,得出硼的質量濃度,計算硼含量。
6 鉬的測定 硫氰酸鈉分光光度法 GB/T 17420 ,鉬含量在 0.200 %~ 0.600 %時,平行測定的**差值≤ 0.04 %;鉬含量 >0.600 %,平行測定的**差值≤ 0.08 %。試樣加水溶解后,在微酸性介質中,用氯化亞錫將試樣中的鉬還原,并與硫氰酸根離子生成橙紅色配合物,在 460nm 處測定其吸光度,計算鉬含量。
7 pH 的測定 pH 酸度計法 GB/T 17420 ,平行測定結果的**差值≤ 0.20 。試樣加水溶解后,用 pH 酸度計測定稀釋液中的 pH 值。
8 水不溶物含量的測定 NY/T 1115-2006 《水溶肥料中水不溶物含量的測定》,水不溶物含量≤ 2.0 %時,平行測定結果的**差值≤ 0.30 %;水不溶物含量 >2.0 %時,平行測定結果的**差值≤ 0.40 %。試樣加水溶解后用 1 號玻璃坩堝式過濾器過濾,干燥、稱量,計算不溶性殘渣的含量。
9 水分的測定(僅對固體肥料) 按 GB/T 8576 真空烘箱法
10 密度的測定 NY/T 887-2004 《液體肥料密度的測定》,平行測定結果的**差值 ≤ 0.03g/L 。
11 砷、汞的測定 原子熒光光譜法 NY 1110-2006 《水溶肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻的限量及其含量測定》
平行測定結果相對相差應符合下表
汞的質量分數, mg/kg |
> 4.0 |
4.0 ~ 2.5 |
< 2.5 ~ 0.2 |
砷的質量分數, mg/kg |
> 8.0 |
8.0 ~ 5.0 |
< 5.0 ~ 0.5 |
相對相差, % |
≤10 |
≤30 |
≤50 |
不同實驗室測定結果的相對相差應符合下表
汞的質量分數, mg/kg |
> 4.0 |
4.0 ~ 2.5 |
砷的質量分數, mg/kg |
> 8.0 |
8.0 ~ 5.0 |
相對相差, % |
≤50 |
≤100 |
試樣加王水消解后,在酸性介質中,測定試樣溶液德文熒光強度,計算砷、汞含量
12 鎘、鉛、鉻含量的測定 原子吸收分光光度法 NY 1110-2006 《水溶肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻的限量及其含量測定》,鎘含量的平行測定結果相對相差應符合下表
鎘的質量分數, mg/kg |
相對相差, % |
< 0.50 ~ 5.0 |
≤50 |
5.0 ~ 8.0 |
≤30 |
> 8.0 |
≤10 |
鎘含量的不同實驗室測定結果相對相差應符合下表
鎘的質量分數, mg/kg |
相對相差, % |
5.0 ~ 8.0 |
≤100 |
> 8.0 |
≤50 |
鉛含量的平行測定結果相對相差應符合下表
鉛的質量分數, mg/kg |
相對相差, % |
< 10.0 ~ 20.0 |
≤50 |
20.0 ~ 40.0 |
≤30 |
> 40.0 |
≤10 |
鉛含量的不同實驗室測定結果相對相差應符合下表
鉛的質量分數, mg/kg |
相對相差, % |
20.0 ~ 40.0 |
≤100 |
> 40.0 |
≤50 |
鉻含量的平行測定結果相對相差應符合下表
鉻的質量分數, mg/kg |
相對相差, % |
< 5.0 ~ 10.0 |
≤50 |
10.0 ~ 40.0 |
≤30 |
> 40.0 |
≤10 |
鉻含量的不同實驗室測定結果相對相差應符合下表
鉻的質量分數, mg/kg |
相對相差, % |
10.0 ~ 40.0 |
≤100 |
> 40.0 |
≤50 |
試樣經王水消化后,在特定波長下用原子吸收分光光度法測定鎘、鉛、鉻的吸光值,計算其含量。
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