? ? ? ?一.有機實驗的十大原則

? ? ? ?1. 拿到一個目標化合物，一定要好好做文獻檢索并調閱原文，如果是已知化合物，選擇一般、不是很苛刻的條件（如需要特殊催化劑、嚴格無水無氧等）、易于工業化的工藝來做小試；如果沒有相同的化合物，選擇那些相似度高的工藝。

? ? ? ?2. 對于**次做的反應，應該了解所有用到的原料的物理、化學性質，對于反應中發生的現象也有了解（如劇烈放熱、有氣體放出、有固體生成等），做到心中有數，根據具體要求搭建適合的反應裝置；對于所用溶劑的關鍵指標也要做到心中有數。

? ? ? ?3. 任何時候不要把反應裝置搞成密閉體系，這是做反應的大忌，小反應可以用三通/氣球，比較大的反應可以用雙排管/氮氣保護；所有的反應應該有二次保護，在反應瓶下面墊一個塑料盆，防止一旦反應瓶破裂，物料可以回收回來，要不然，尤其是重要的反應，你只能欲哭無淚。

? ? ? ?4. 好好計算投料表，注意原料純度及水分，計算完畢一定要*少驗算一遍，從源頭上杜絕出錯。

? ? ? ?5. 一定不要在精神狀態不好的時候做實驗，精神狀態不好的時候*容易出問題，如加錯原料或加錯原料順序、失誤引發沖料等。

? ? ? ?6. 對于新反應，如果不確定，建議氮氣保護下反應。

? ? ? ?7. 有機實驗，安全**，心中要時刻有安全意識。

? ? ? ?8. 對于小試反應，一定要認真觀察反應，仔細記錄反應現象，為放大積累控制參數。

? ? ? ?9. 對于需要過夜的反應，一定要等到反應平穩后再離開，注意攪拌速度，防止攪拌子突然跳起打碎反應瓶，確認冷凝管及冷凝水，防止半夜實驗室水漫金山。

? ? ? ?10. 處理反應前取樣監控，監控結果出來之前不要貿然處理；對于多步反應，注意每一步的中間體產物留樣。

? ? ? ?二.安全知識

? ? ? ?有機溶劑大都易燃，如乙醇、丙酮、苯等，特別是乙醚。常用氣體如氫氣、乙炔等也易燃易爆。常用藥品如濃硫酸、濃硝酸、濃鹽酸、燒堿及溴等有腐蝕性。有毒藥品也不少，如氰化鈉、硝基苯和某些有機磷化合物等。因此應十分注意安全操作。

? ? ? ?1. 引起火災有兩個條件：

? ? ? ?（1）爆炸混合物?空氣中混有易燃有機物蒸汽達到某一*限時，遇有明火即發生燃燒爆炸，稱為爆炸*限，如乙醚及苯爆炸*限均很低，約為1～2％，閃點也很低，低于0℃。

? ? ? ?（2）火種?由于敲擊、鞋釘磨擦、馬達炭刷或電器開關等產生的火花。若遇著火，應沉著，立即關閉煤氣，切斷電源，熄滅火種。小火用濕布或石棉布撲滅；少量溶劑（如幾ml）可任其燒完，轉移附近易燃物質；大火須用滅火器。

? ? ? ?四氯化碳滅火器高溫時生成劇毒的光氣，我國已禁止生產和使用。

? ? ? ?二氧化碳滅火器可用以撲滅有機物及電器設備的著火。

? ? ? ?炮沫滅火器為含發泡劑的碳酸氫鈉溶液和硫酸鋁溶液，使用時將筒身傾倒，二者混合反應生成大量的二氧化碳成泡沫噴出，后處理較麻煩。

注意油浴和有機溶劑不能用水澆，衣服著火不能跑，應當就地打滾或用厚外衣包裹使之熄滅。

? ? ? ?2. 在做有機實驗時，應注意以下三點：

? ? ? ?（1）不能用明火加熱有機溶劑；

? ? ? ?（2）蒸餾乙醚要遠離火源；

? ? ? ?（3）金屬鈉應浸在煤油中，反應后剩下的鈉用乙醇處理，磷放在煤油中。

? ? ? ?乙醚易生成過氧化物，蒸餾時應注意。可用KI淀粉檢驗，用FeSO4防止過氧化物產生。

? ? ? ?3. 試劑燒傷可作如下處理：

? ? ? ?（1）酸水洗，3～1％碳酸氫鈉溶液洗，再水洗、消毒、擦干、涂燙傷油膏

? ? ? ?（2）堿水洗，2％醋酸液洗，再水洗，其余同上。

? ? ? ?（3）溴水洗，酒精擦至無溴液存在為止，其余同上。

? ? ? ?4. 試劑濺入眼內作如下處理：

? ? ? ?（1）酸水洗，再用1％碳酸氫鈉溶液洗。

? ? ? ?（2）堿水洗，再用1％硼酸溶液洗。

? ? ? ?（3）溴同酸。

? ? ? ?（4）玻璃用鑷子移去玻璃，或在盆中用水洗，切勿用手揉動。

? ? ? ?三.常用的溶劑處理

? ? ? ?1. 乙醚→無水乙醚

? ? ? ?加硫酸亞鐵或亞硫酸氫鈉溶液除去。

? ? ? ?2. 乙醇→無水乙醇或**乙醇

? ? ? ?3. 苯→無水無噻吩苯

? ? ? ?用濃硫酸除噻吩，用無水CaCl2干燥。

? ? ? ?噻吩的檢驗用靛紅濃硫酸溶液振蕩片刻，顯淺藍綠色。

? ? ? ?四.基本操作

? ? ? ?1. 蒸餾?蒸餾裝置包括以下幾項：

? ? ? ?（1）溫度計比沸點高20℃左右，安裝時使其汞球上端與蒸餾瓶支管中心成一直線。低于-38℃不能用水銀溫度計，可裝入有機液體如甲苯（-90℃）、正戊烷（-130℃）等。

? ? ? ?（2）液冷卻后再加入，否則將引起暴沸。

? ? ? ?（3）冷凝管 直型冷凝管：140℃以下用水冷卻；空氣冷凝管：用于140℃以上。

? ? ? ?（4）接受器 三角瓶、三角吸濾瓶或蒸餾燒瓶。對易揮發、易著火、蒸汽有劇毒物質支管上應接橡皮管通入水槽，蒸餾時不斷放水。蒸有毒物質應在通風櫥內進行。

? ? ? ?（5）加熱浴 80℃以下用水浴；100℃用沸水浴或水蒸汽浴；高于100℃用空氣浴，100～250℃用油浴、石蠟可達220℃，甘油達140～150℃；高于200℃用硅油或真空泵油。熱浴溫度一般比沸點高20～30℃左右，控制餾出速度為1～2滴／秒，熱浴液面應和蒸餾瓶內液面相當。

? ? ? ?（6）熔鹽、硝酸鈉和硝酸鉀混合物在218℃熔化，使用到700℃。

40％亞硝酸鈉、7％硝酸鉀在142℃熔化，使用范圍為150～500℃。

? ? ? ?（7）冷卻 水可冷卻到室溫，室溫以下用冰或冰水混合物。食鹽和碎冰（1∶3）使用于-5～-18℃，*低-21℃；冰和CaCl2·6H2O（7～8∶10）使用于-20～-40℃；干冰（固態CO2）與乙醇混合使用到-72℃；干冰與乙醚、丙酮或氯仿混合可達-77℃。

? ? ? ?（8）水蒸汽蒸餾 特別適用于有大量樹脂狀雜質時。提純物必須：不溶或幾乎不溶于水；在沸騰狀態與水長期共存不起化學變化；在100℃時有一定的蒸汽壓（不少于 1.3×103Pa）。過熱水蒸汽可用于130～660Pa蒸汽壓。停止操作時應先打開螺旋夾使水蒸汽通大氣。然后移去熱源。

? ? ? ?（9）減壓蒸餾 采用克氏蒸餾瓶，一頸插入毛細管作為液體沸騰的汽

? ? ? ?（10）減壓范圍 水泵為105Pa～103Pa，水溫越低蒸汽壓越低；油泵為103～13Pa；擴散泵為0.13～0.001Pa。

? ? ? ?（11）停泵操作次序：移去熱源，通大氣，關閉油泵。

? ? ? ?2. 重結晶與過濾?純化固體有機物常用合適的溶劑進行重結晶。

? ? ? ?（1）溶劑的選擇 若雜質溶解度很大可留于溶液中；若雜質溶解度很小可留于殘渣中。要求溶劑對純化物質的溶解度隨溫度變化大，沸點不宜太高或太低，如無合適的單一溶劑時，可選用混合溶劑。

? ? ? ?（2）混合溶劑 一般由兩種能以任何比例互溶的溶劑組成，其中一種易溶解純化物質，另一種難溶解。

? ? ? ?活性炭脫色：適用于溶液中存在著少量樹脂狀物質或*細的不溶性雜質。操作應注意：先將溶質溶解在熱溶液中；待溶液稍冷后加入活性炭搖勻；煮沸5～10min，趁熱過濾；不能在近沸的溶液中加入活性炭，否則易引起暴沸；在非*性溶劑（如苯、石油醚）中，活性炭脫色效果不好時，可用其它辦法，如氧化鋁吸附等。

? ? ? ?（3）過濾。應趁熱進行。折疊濾紙、常壓過濾（可用保溫漏斗）；吸濾應避免吸濾過程中結晶析出，但有時雜質也會通過濾孔或結晶堵塞濾孔。漏斗均應預熱，并用熱溶劑潤濕濾紙。

? ? ? ?（4）結晶。迅速冷卻晶體小，晶體中雜質少，但表面母液較多；慢慢冷卻，晶體較大，但往往有母液留在晶體之間，也有雜質。第二次結晶時應慢慢冷卻，得到的晶體均勻，性能較好。

? ? ? ?3. 干燥劑。一類與水可逆地結合生成水合物，如H2SO4，無水CaCl2、Na2SO4、MgSO4、CuSO4、K2CO3和固體KOH等，均不能完全去水。

另一類能與水發生不可逆反應生成新的化合物，如P2O5、CaO和Na等，蒸餾時不必濾除。但制備無水乙醇時單用鈉不行，因生成乙醇鈉與水反應是可逆的。

應加入鄰苯二甲酸乙酯或琥珀酸乙酯。消除了NaOH逆反應，使乙醇含水量低于0.01％。

選擇干燥劑應注意：

? ? ? ?（1）堿性物質不能用酸性干燥劑干燥；

? ? ? ?（2）CaCl2不能干燥醇、酚、胺、脂、酸、酰胺、酮、醛等，因形成分子絡合物，且由于其中含有Ca（OH）2等堿性物質，不適于干燥酸性化合物。

? ? ? ?MgSO4是一很好的中性干燥劑，可干燥許多CaCl2不能干燥的化合物。

? ? ? ?固體KOH（NaOH）可干燥氨氣、胺等物質；五氧化二磷P2O5可干燥醇類、酮類；濃硫酸只能干燥溴、烷、鹵代烷。

? ? ? ?4. 色譜分離

? ? ? ?（1）吸附色譜以氧化鋁、硅膠為吸附劑，將物質自溶液中吸附到它的表面上，然后用溶劑洗脫或展開。有柱色譜和薄層色譜二種方式。

? ? ? ?（2）分配色譜以纖維素為載體，固體溶劑叫固定相，樣品溶液加入后，用于洗脫的液體叫移動相。由于樣品組分在二相之間分配不同、移動速度不同而得到分離。有柱色譜、薄層色譜、紙色譜三種。