在高溫時，發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，*后有機成分揮發(fā)逸散，而無機成分（主要是無機鹽和氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。那么灰分應(yīng)該如何測定？
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一、取樣量?
取樣量應(yīng)根據(jù)試樣的種類和形狀來決定。食品的灰分與其他成分相比含量較少，取樣時應(yīng)考慮稱量誤差，以灼燒后得到的灰分量為10~100毫克來決定取樣量。
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二、灰化容器
坩堝是測定灰分常用的灰化容器。其中*常用的是素?zé)邵釄澹哂心透邷?、耐酸、價格低廉等優(yōu)點；但耐堿性差，灰化堿性食品時（如水果、蔬菜、豆類等）時，瓷坩堝內(nèi)壁的釉層會被部分溶解，造成坩堝吸留現(xiàn)象，多次使用往往難以得到衡量，在這種情況下宜使用新的瓷坩堝或使用鉑坩堝。鉑坩堝具有耐高溫、耐堿、導(dǎo)熱性好、吸濕性小等優(yōu)點，但價格是黃金的9倍，故使用時應(yīng)特別注意其性能和使用規(guī)則，個別情況下可使用蒸發(fā)皿。
灰化容器的大小要根據(jù)試樣的性狀來選用，需要前處理的液體樣品，加熱易膨脹的樣品，及灰分含量低、取樣量較大的樣品，須選用稍大些的坩堝，或選用蒸發(fā)皿；但灰化容器過大會是稱量誤差增大。
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三、灰化溫度
灰化溫度的高低對灰分測定的結(jié)果影響很大，各種食品中無機成分的組成、性質(zhì)及含量各不相同，灰化溫度也應(yīng)有所不同， 一般魚類劑海產(chǎn)品、酒、谷類及其制品、乳制品（奶油除外）不大于550度；水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度；奶油不大于500度；個別樣品(如谷類飼料)可以達(dá)到600度?；一瘻囟冗^高將引起鈉、鉀、鋁等元素的揮發(fā)損失，而且磷酸鹽也會熔融，將炭粒包藏起來，使碳粒無法氧化；灰化溫度過低則灰化速度慢、時間長、不易灰化完全。因此必須根據(jù)食品的種類和形狀兼顧各方面的因素，選擇合適的灰化溫度在保證灰化完全的前提下盡可能減少無機成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時間。此外，加熱的速度也不可太快，以防急劇干餾時灼熱物局部產(chǎn)生大量氣體而使微粒飛失——爆燃。
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四、灰化時間?
以樣品灼燒至灰分呈白色或淺灰色，無碳粒存在并達(dá)到恒量為止?；一_(dá)到恒量的時間因試樣不同而異，一般需2~5h。對有些樣品，即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色；錳、銅量高的食品，殘灰呈藍(lán)綠色；有時即使灰的表面呈白色，內(nèi)部仍殘留碳塊。所以應(yīng)根據(jù)樣品的組成、性狀注意觀察殘灰的顏色，正確判斷灰化程度。
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五、加速灰化的方法
對于含磷較多的谷物及其制品，磷酸過剩于陽離子，隨著灰化的進(jìn)行磷酸將以磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉等形式存在，在比較低的溫度下會熔融而包住碳粒難以完全灰化，即使灰化相當(dāng)長時間也達(dá)不到恒量。對于這類難灰化的樣品可采用下列方法來加速灰化。
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a、改變操作方法，樣品經(jīng)初步灼燒后，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入少量去離子水，使其中的水溶性鹽類溶解，被包住的碳粒暴露出來，然后在水浴上蒸干，置于120~130烘箱中充分干燥，再灼燒至恒重。
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b、樣品經(jīng)初步灼燒后，取出坩堝，冷卻，沿坩堝邊沿慢慢加入幾滴硝酸或雙氧水，蒸干后再灼燒至恒重。利用硝酸或雙氧水的氧化作用來加速碳?；一?。也可以加入10%碳酸氨等疏松劑，在灼燒時分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進(jìn)未灰化的碳粒灰化。這些物質(zhì)經(jīng)灼燒后完全分解，不增加殘灰的質(zhì)量。
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c、加入乙酸鎂、硝酸鎂等灰化助劑，這類鎂鹽隨灰化的進(jìn)行而分解，與過剩的磷酸結(jié)合，殘灰不會發(fā)生熔融而呈松散狀態(tài)，避免碳粒被包裹，可大大縮短灰化時間。此法應(yīng)做空白試驗，以校正加入的鎂鹽灼燒后分解產(chǎn)生氧化鎂的量。
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