1.范圍

本標準規定了測定淀粉及其衍生物硫酸化灰分的方法。

本標準適合于淀粉及其衍生物。

2.規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。

GB/T 2227.2 淀粉水分測定(GB/T 22427.2-2008,ISO 1666:1996,IDT)

GB/T 22428.3 葡萄糖干燥失重測定(GB/T 22428.3-2008,ISO 1741:1980,IDT)

GB/T 22428.4 葡萄糖漿干物質測定(GB/T 22428.4-2008,ISO 1742:1980,IDT)

ISO 1743 葡萄糖漿干物質測定 折射率法

3.術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

3.1 硫酸化灰分 sulphated ash

根據本標準規定的方法,樣品進行灰化所得到的殘留物。

4.原理

加入硫酸的樣品在525℃±25℃下灰化,得到樣品的殘留物質量。硫酸的作用是有助于破壞有機物和避免氯化物揮發而造成損失。

5.試劑

應使用分析純試劑和蒸餾水或相當純度的水。

5.1 硫酸溶液:100mL的濃硫酸(ρ20=1.83g/mL)緩慢加到300mL水中混合而成。

5.2 鹽酸溶液:100mL的濃鹽酸(ρ20=1.19g/mL)緩慢加到500mL水中混合而成。

6.儀器

6.1 坩堝:由鉑或在測定條件下不受影響的材料制成,容量100mL～200mL,*小使用表面積為15cm2。

6.2 灰化爐:有控制和調節溫度的裝置,可提供525℃±25℃的灰化溫度。

6.3 電熱板或本生燈。

6.4 干燥器:內有有效充足的干燥劑和一個厚的多孔板。

6.5 水浴鍋:水浴溫度可保持在60℃～70℃。

6.6 分析天平。

7.操作過程

7.1 坩堝的準備

不管是新的或是使用過的坩堝(6.1),應先用沸騰的稀鹽酸(5.2)洗滌,再用大量自來水洗滌,*后用蒸餾水沖洗。

將洗凈的坩堝置于灰化爐(6.2)內,在525℃±25℃下灼燒30min,并在干燥器(6.4)內冷卻至室溫,然后稱重,精確至0.0002g。坩堝灼燒至恒重。

7.2 樣品預處理

樣品應充分混勻。粉末樣品應小心而快速地攪動,液體樣品用玻璃棒在容器中混合均勻。如果容器體積不夠,應迅速將其轉移到容積適當并預先洗凈干燥的容器中,應避免任何能引起樣品水分含量變化的操作。

如樣品直接精確稱量有困難(如葡萄糖成團狀),則可采用下列方法:

a) 先稱取100g樣品,精確至0.01g。倒入預先已帶蓋子一起稱重并精確至0.01g的干燥容器。加入約100mL90℃的水,蓋上蓋子攪拌直至樣品完全溶解,冷卻至室溫并稱重,精確至0.01g。

b) 或不加水溶解,蓋上蓋子直接插入水浴鍋(6.5)中,溫度控制在60℃～70℃之間,使樣品熔化,從水浴鍋中取出容器,帶蓋搖蕩,使冷凝水與樣品混合,然后冷卻至室溫稱重,精確至0.01g。

7.3 稱樣

如要稀釋,按7.2所述方法進行,以獲得表1所示的樣品質量。

其余情況,根據對硫酸化灰分的估計值,按表1稱樣,精確至0.001g。將樣品均勻地分布在坩堝內。

7.4 炭化

將5mL硫酸溶液(5.1)加入樣品或所取的稀釋液中,用玻璃棒攪拌混合,并用少量水沖洗玻璃棒,將沖洗物收集入坩堝內。坩堝放在電熱板或本生燈(6.3)上,小心加熱,直至全部炭化。

此操作應在通風櫥內進行。

7.5 灰化

把坩堝放入灰化爐(6.2)內,將溫度控制在525℃±25℃,并保持此溫度直至碳化物完全消失為止,通常2h即可完成。

坩堝冷卻后,滴幾滴硫酸溶液(5.1)于殘留物中,將其置于灰化爐口蒸發,并再次灰化30min。然后將坩堝移入干燥器(6.4)內,冷卻至室溫。稱坩堝和所含殘留物質量,精確至0.0002g。

灰化直至恒重,每次放入干燥器的坩堝不得超過四個。

7.6 測定次數

應進行平行實驗。

8.結果計算

若硫酸化灰分含量以樣品殘留物質量占樣品質量的百分比表示,計算公式見式(1)。

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