1.范圍

GB/T 18932的本部分規(guī)定了蜂蜜中鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鐵、銅、錳、鉻、鉛、鎘含量原子吸收光譜測定方法。

本部分適用于蜂蜜中11種元素的測定。

本部分11種元素的方法檢出限見表1。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T 18932的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。

GB/T 602-1988 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T 6379—1986 測試方法的精密度 通過實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性(neq ISO 5725:1981)

GB/T 6682-1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(neq ISO 3696:1987)

3.原理

試樣使用硝酸過氧化氫在聚四氟乙烯消化罐內(nèi)消解,以水定容至確定的體積導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中。原子化后在相應(yīng)元素的波長處測定吸光度,其吸光度與元素的含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

4.試劑和材料

除另有說明外,所用試劑均為優(yōu)級純,水為GB/T 6682—1992規(guī)定的二級水。

4.1 硝酸(密度為1.42g/mL)。

4.2 鹽酸(密度為1.19g/mL)。

4.3 過氧化氫:含量不少于30%。

4.4 氧化鑭(99.99%)。

4.5 氯化銫(99.99%)。

4.6 硝酸溶液(1+99)。

4.7 氯化銫溶液:50g/L。將5.0g氯化銫(4.5)溶于水,用水稀釋至100mL。

4.8 鑭溶液.50g/L。將58.65g氧化鑭(4.4)溶于250mL濃鹽酸(4.2)中,用水稀釋至1L。

4.9 磷酸二氫銨溶液:10g/L。將1.0g磷酸二氫銨溶于水,定容至100mL。

4.10 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

4.10.1 單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:可按GB/T 602-1988方法配制,也可向國家認(rèn)可的銷售標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單位購買,其質(zhì)量濃度為1000mg/L(或500mg/L)。

4.10.2 單元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:根據(jù)需要將11種元素的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(4.10.1)以硝酸溶液(4.6)逐級稀釋為表2濃度的各元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。其中鉀和鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中氯化銫濃度為0.2%。鈣和鎂標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中鑭濃度為0.5%。

5.儀器

5.1 原子吸收分光光度計(jì)配有空氣-乙炔火焰原子化器、石墨爐原子化器和各元素空心陰*燈。

5.2 烘箱。

5.3 水浴鍋。

5.4 聚四氟乙烯消化罐:內(nèi)罐容積30mL。

6.試樣制備與保存

6.1 試樣的制備

對無結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)室樣品,將其攪拌均勻。對有結(jié)晶的樣品,在密閉情況下,置于不超過60℃的水浴中溫?zé)?振蕩,待樣品全部融化后攪勻,迅速冷卻至室溫。分出0.5kg作為試樣。制備好的試樣置于樣品瓶中,密封,并標(biāo)明標(biāo)記。

6.2 試樣的保存

將試樣于常溫下保存。

7.分析步驟

7.1 試樣溶液的制備

7.1.1 試樣的稱量

稱取1g～2g試樣,精確至0.1mg,于聚四氟乙烯消化罐(5.4)中。

7.1.2 試樣的消解

向試樣中加入2mL硝酸,試樣溶解后,將聚四氟乙烯消化罐在80℃水浴中保持2h,待溶液沒有棕色氣體產(chǎn)生時(shí),取出冷卻至室溫。加入2mL硝酸和2mL過氧化氫(4.3),搖勻后,將消化罐放入不銹鋼外套中并旋緊放入烘箱內(nèi),當(dāng)烘箱溫度升至100C時(shí),保持2h。冷卻后,打開不銹鋼外套將消化液轉(zhuǎn)至10mL～25mL容量瓶內(nèi),以水稀釋至刻度。搖勻,待測。

7.2 平行試驗(yàn)

按以上步驟對同一試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)測定。

7.3 空白試驗(yàn)

除不稱取試樣外,均按上述步驟進(jìn)行。

7.4 測定

7.4.1 火焰原子吸收光譜法測定鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鐵、銅、錳、鉻的含量

根據(jù)試樣溶液(7.1.2)中被測元素的含量,需要時(shí)將試樣溶液用硝酸溶液(46)稀釋至適當(dāng)濃度。測定鉀和鈉時(shí)試樣*終測定液和空白溶液中應(yīng)加入一定量的氯化銫溶液(4.7),使氯化銫濃度達(dá)到0.2%。測定鈣和鎂時(shí),試樣*終測定液和空白溶液中應(yīng)加入一定量的鑭溶液(4.8),使鍘濃度達(dá)到0.5%。按照表3的分析條件,也可根據(jù)相應(yīng)型號儀器調(diào)整至*佳工作狀態(tài),分別將試樣的*終測定液、空白溶液和各元素的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液導(dǎo)人火焰原子化器進(jìn)行檢測。以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中各元素含量對應(yīng)吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,試樣中各元素吸光度與曲線比較求得含量。

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