1.范圍

本標準規(guī)定了嬰幼兒食品和乳品中碘的測定方法。

本標準適用于嬰幼兒食品和乳品中碘的測定。

2.規(guī)范性引用文件

本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。

3.原理

試樣中的碘在硫酸條件下與丁酮反應生成丁酮與碘的衍生物,經氣相色譜分離,電子捕獲檢測器檢測,外標法定量。

4.試劑和材料

除非另有規(guī)定,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。

4.1 高峰氏(Taka- Diastase)淀粉酶:酶活力≥15U/mg。

4.2 碘化鉀(KI)或碘酸鉀(KIO3):優(yōu)級純。

4.3 丁酮(C4H8O):色譜純。

4.4 硫酸(H2SO4):優(yōu)級純。

4.5 正已烷(C6H14)。

4.6 無水硫酸鈉(Na2SO4)。

4.7 雙氧水(3.5%):吸取11.7mL體積分數(shù)為30%的雙氧水稀釋至100mL。

4.8 亞鐵氰化鉀溶液(109g/L):稱取109g亞鐵氰化鉀,用水定容于1000mL容量瓶中。

4.9 乙酸鋅溶液(219g/L):稱取219g乙酸鋅,用水定容于1000mnL容量瓶中。

4.10 碘標準溶液。

4.10.1 碘標準貯備液(1.0mg/mL):稱取13lmg碘化鉀(4.2)(精確至0.1mg)或168.5mg碘酸鉀(4.2)(精確至0.1mg),用水溶解并定容至100mL,5℃±1℃冷藏保存,一個星期內有效。

4.10.2 碘標準工作液(1.0μg/mL):吸取l0mL碘標準貯備液,用水定容至100mL混勻,再吸取1.0mL,用水定容至100mL混勻,臨用前配制。

5.儀器和設備

5.1 天平:感量為0.1mg。

5.2 氣相色譜儀,帶電子捕獲檢測器。

6.分析步驟

6.1 試樣處理

6.1.1 不含淀粉的試樣

稱取混合均勻的固體試樣5g,液體試樣20g(精確至0.0001g)于150mL三角瓶中,固體試樣用25mL約40℃的熱水溶解。

6.1.2 含淀粉的試樣

稱取混合均勻的固體試樣5g,液體試樣20g(精確至0.0001g),于150mL三角瓶中,加入0.2g高峰氏淀粉酶(4.1),固體試樣用25mL約40℃的熱水充分溶解,置于50℃～60℃恒溫箱中酶解30min,取出冷卻。

6.2 試樣測定液的制備

6.2.1 沉淀:將上述處理過的試樣溶液轉入100mL容量瓶中,加入5mL亞鐵氰化鉀溶液(4.8)和5mL乙酸鋅溶液(4.9)后,用水定容至刻度,充分振搖后靜止10min。濾紙過濾后吸取濾液10mL于100mL分液漏斗中,加10mL水。

6.2.2 衍生與提取:向分液漏斗中加入0.7mL硫酸(4.4),0.5mL丁酮(4.3),2.0mL雙氧水(4.7),充分混勻,室溫下保持20min后加入20mL正己烷(4.5)振蕩萃取2min。靜止分層后,將水相移入另一分液漏斗中,再進行第二次萃取。合并有機相,用水洗滌兩到三次。通過無水硫酸鈉過濾脫水后移入50mL容量瓶中用正己烷定容,此為試樣測定液。

6.3 碘標準測定液的制備

分別吸取1.0mL,2.0mL,4.0mL,8.0mL,12.0mL碘標準工作液(4.10.2),相當于1.0μg、2.0μg、4.0μg、8.0μg、12.0μg的碘,其他分析步驟同6,2。

6.4 測定

6.4.1 參考色譜條件

色譜柱:填料為5%氰丙基-甲基聚硅氧烷的毛細管柱(柱長30m,內徑0.25mm,膜厚0.25μm)或具同等性能的色譜柱。

進樣口溫度:260℃。

ECD檢測器溫度:300℃。

分流比:1:1。

進樣量:1.0μL。

更多標準內容點擊以下鏈接獲取標準全文：

下載地址：《GB 5413.23-2010 嬰幼兒食品和乳品中碘的測定》