1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以氣相色譜法對摻假山茶油進(jìn)行定性鑒別的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于摻入了一種或幾種其它植物油(菜籽油、大豆油、棕櫚油)后的山茶油定性鑒別。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 原理

3.1 測定原理

樣品中的各脂肪酸甘油酯經(jīng)氫氧化鉀-甲醇溶液進(jìn)行酯交換反應(yīng)生成脂肪酸甲酯后，氣相色譜法對各脂肪酸甲酯進(jìn)行分離測定，利用各脂肪酸甲酯的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性，直接面積歸一化法確定各脂肪酸的百分含量。

3.2 鑒別原理

不同的植物油具有各自特殊的脂肪酸組成和含量，根據(jù)脂肪酸組成及含量的差異進(jìn)行摻假山茶油的定性鑒別。

4 試劑與材料

4.1 實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682 三級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)。除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純。

4.2 甲醇：含水量不超過0.5%(mm)。

4.3 正庚烷或正己烷。

4.4 氫氧化鉀-甲醇溶液：約2mol/L，稱取氫氧化鉀112g，用甲醇(4.1)溶解定容至100ml。

4.5 脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)混合溶液：脂肪酸甲酯-包括軟脂酸(即棕櫚酸Cl6：0)、硬脂酸(C18：0)、油酸(C18：1)、亞油酸(C18：2)、亞麻酸(C18：3)、花生酸(C20：0)、花生一烯酸(C20：1)、山崳酸(C2：0)、芥酸(C221)的甲酯標(biāo)準(zhǔn)品，純度≥99.0%，分別稱取以上各脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品0.lg(精確到0.0001g于同一容量瓶中，以正庚烷或正己烷(4.2)定容至10mL。

5 儀器與設(shè)備

5.1 氣相色譜儀：配有氫火焰檢測器。

5.2 天平：感量0.1mg和0.01g。

6 色譜條件

6.1色譜柱：毛細(xì)管柱，30m×0.25mm×0.25μm，柱內(nèi)膜涂布50%苯基50%二甲基聚硅氧烷；或等效色譜柱。

6.2 檢測器：氫火焰檢測器，檢測器溫度250℃

6.3 載氣流速(氮?dú)?：1.0m/min，空氣：300mL/min，氫氣：30mL/min。

4 柱溫：240℃。

5 氣化室溫度：250℃。

6.6 分流比：1：30。

7 分析步驟

7.1 脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)混合溶液的測定

以微量進(jìn)樣器直接取脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)混合溶液(4.4)lμL進(jìn)氣相色譜儀分析。

7.2 樣品預(yù)處理-脂肪酸甲酯的制備

稱取0.5-1.0g(精確到0.0lg)樣品置于20m具塞試管中，加入10mL正庚烷或正己烷(4.2)溶解油脂，再加λ0.5mL氫氧化鉀-甲醇溶液(43)，搖勻，靜置30分鐘澄清后，上層溶液用于氣相色譜儀測定。

7.3 樣品的測定

微量進(jìn)樣器直接取0.5μL樣液進(jìn)氣相色譜儀分析，以脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)混合溶液各組分保留時(shí)間定性，直接面積歸一化法計(jì)算樣品中各脂肪酸組成的百分含量。

7.4計(jì)算

脂肪酸含量Xi%按公式(1)進(jìn)行計(jì)算，用脂肪酸甲酯的質(zhì)量百分比表示。

Xi%=Ai*100/∑A? ? ? ? ? ?(1)

式中：

Xi%——脂肪酸的百分含量；

Ai——脂肪酸甲酯的響應(yīng)峰面積；

∑A——各脂肪酸甲酯響應(yīng)峰面積的總和。

計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

7.5 精密度

在重復(fù)性條件下對同一試樣連續(xù)進(jìn)行兩次測定的誤差，含量大于5%的組分，兩次測定結(jié)果的**差值不得超過1%；含量小于5%的組分，兩次測定結(jié)果的**差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

7.6 摻假山茶油的定性判定

根據(jù)待測樣品的脂肪酸組成與含量，按照表1進(jìn)行摻假山茶油的定性判定：

表1摻假山茶油定性鑒別的脂肪酸指標(biāo)

待測樣品的脂肪酸組成中如果有一項(xiàng)或一項(xiàng)以上的脂肪酸含量符合表1要求，則該樣品判定為摻假山茶油定性鑒別結(jié)果為陽性；如待測樣品的脂肪酸含量均不符合表1要求，則該樣品判定為摻假山茶油定性鑒別結(jié)果為陰性，同時(shí)注明摻假判定限。

山茶油、菜籽油、大豆油、棕櫚油和脂肪酸標(biāo)準(zhǔn)混合溶液的色譜圖參見附錄A。

8 判定限

本標(biāo)準(zhǔn)的摻假判定限為10%。

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