1 范圍

本標(biāo)準規(guī)定了味精中硫化鈉含量的測定方法。

本標(biāo)準適用于99%味精、增鮮味精和加鹽味精中硫化鈉含量的檢測。

2 規(guī)范性引用文件

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GB/T 6682—2008 分析實驗室用水規(guī)格利試驗方法

GB/T 16489—1996 水質(zhì) 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法

3 方法提要

試樣經(jīng)250mmol/L氫氧化鈉濬液提取，過膜凈化、離子色譜法測是，外標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T 6682-2008 規(guī)定的一級水(經(jīng)煮沸放涼并超聲脫氣后使用)。

4.1 氫氧化鈉。

4.2 無水乙酸鈉。

4.3 氫氧化鈉溶液(50%，質(zhì)量分數(shù))：于聚丙烯材料的容器中稱量30g氫氧化鈉(4.1)，加入30g水，充分溶解混勻后，置于4℃冰箱中靜置過夜。使用時復(fù)溫，在保持溶液液面不傾斜或搖晃的情況下取中間層使用。

4.4 氫氧化鈉溶液(250mmol/L)：稱取10g氫氧化鈉(4.1)，完全溶解并定容至1L。

4.5 100mmol/L氫氧化鈉-250mmol/L乙酸鈉淋洗液：稱取20.5g無水乙酸鈉(4.2)溶于995mL水中，0.2μm尼龍濾膜過濾后，加入5.25mL 50%氫氧化鈉溶液(4.3)。淋洗液配好后立即置于34.5kPa~55.2kPa氬氣條件下保護，以防污染。

4.6 硫化鈉標(biāo)準物質(zhì)(Na2S·9H2O，CAS號：1313-84-4)：相對分子質(zhì)量240.17，純度大于或等于98%。

4.7 硫化鈉標(biāo)準儲備液：量取10mL經(jīng)煮沸放涼并超聲脫氣處理后的去離子水加人到放在天平上的聚丙烯材料容器中，清零。取適量標(biāo)準物質(zhì)(4.6)，快速經(jīng)水沖洗表面和濾紙吸干處理后，立即置于天平上準備好的容器中，稱量并配制成適量濃度硫化鈉(以S2-計)的標(biāo)準儲備溶液，用前按GB/T 16489 1996中4.15和4.16規(guī)定的方法標(biāo)定其濃度，4℃下避光密封存放。

4.8 硫化鈉標(biāo)準工作液：分別吸取適量的已標(biāo)定好的硫化鈉(以S2-計)標(biāo)準儲備液，用陰性樣品基質(zhì)

空白提取液配制成標(biāo)準工作液，使其中硫離子的濃度分別為0.0ng/mL、0.1ng/mL、0.2ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、50.0ng/mL，4℃下避光密封存放。

4.9 具塞離心管：聚丙烯，50mL，或相當(dāng)者。

4.10 容量瓶：聚丙烯，100mL，1000mL，或相當(dāng)者。

4.11 一次性塑料進樣器。

4.12 濾膜：0.2μm，尼龍膜。

4.13 0.2μm尼龍濾器。

5 儀器和設(shè)備

5.1 離子色譜儀：配有脈沖安培檢測器。

5.2 分析天平：感量為0.01g。

5.3 渦旋混合器。

6 試樣制備與保存

四分法混勻所取樣品，分出500g作為試樣，平分試樣并分別裝入潔凈容器，密封，標(biāo)明標(biāo)記，4℃下避光存放。在抽樣及制樣的操作過程中，應(yīng)防止試樣受到污染或發(fā)生含量的變化。

7 測定步驟

7.1 提取

稱取1.0g試樣(精確到0.01g)，用250mmol/L氫氧化鈉溶液(4.4)渦旋溶解并定容于100mL容量瓶(4.10)中，混勻后過0.2m尼龍膜(4.12)，待測。

7.2 測定

7.2.1 離子色譜參考條件

離子色譜參考條件如下：

a) 色譜柱：AS7型保護柱(4mm×50mm，10μm)和AS7型分析柱(4mm×250mm，10μm)，或相當(dāng)者；

b) 淋洗液：100mmol/L氫氧化鈉-250mmol/L乙酸鈉淋洗液(4.5)，等度淋洗；

c) 檢測方式：脈沖安培檢測器(配有Ag工作電*、Ag/AgCl參比電*和T對電*)，波形條件見表1；

d) 流速：1.0mL/min；

e) 進樣量：50μL；

f) 柱溫：35℃

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