1 范圍

本標準規(guī)定了用次亞磷酸鈉還原亞甲基藍分光光度法和硫酸鋇稱量分析法測定化肥催化劑中微量硫的質(zhì)量分數(shù)。

本標準適用于各類化肥催化劑中微量硫的質(zhì)量分數(shù)的測定，其中次亞磷酸鈉還原亞甲基藍分光光度法適用于硫的質(zhì)量分數(shù)在0.0005%~0.1%的硫的測定硫酸鋇稱量分析法適用于硫的質(zhì)量分數(shù)在0.03%~0.7%的硫的測定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標準。

GB/T 6003.1—1997 金屬絲編織網(wǎng)試驗篩(eqv ISO 3310-1：1990)

GB/T 6678—2003 化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T 6679—2003 固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T 6682-1992， neq ISO 3696：1987)

3 一般規(guī)定

安全提示—本標準中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，部分操作具有危險性。本標準并未揭示所有可能的安全問題，使用者操作時應小心謹慎并有責任釆取適當?shù)陌踩徒】荡胧?/p>

本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682 中規(guī)定的三級水。

4 采樣

4.1 實驗室樣品

按GB/T 6678-2003 中7.6以及GB/T 6679-2003 中3.2的有關規(guī)定采樣取得。

4.2 試樣

將實驗室樣品混合均勻，用四分法分取約100g，于清潔干燥的鋼臼或瓷缽內(nèi)砸碎研細，使通過250m試驗篩(符合GB/T 6003.1-1997 中R40/3系列)，再用四分法分取約50g，繼續(xù)用瑪瑙研缽研細，使樣品全部通過150gm試驗篩(符合GB/T 6003.1-1997 中R40/3系列)，放入稱量瓶中，置于干燥器內(nèi)，備用。

5 次亞磷酸鈉還原亞甲基藍分光光度法

5.1 原理

在氮氣氛中試樣經(jīng)氫碘酸、次亞磷酸鈉溶液溶解并還原硫及硫酸鹽成硫化氫氣體逸出。用乙酸鎘溶液吸收后加入N，N二甲基對苯二胺氯化鐵溶液，顯亞甲基藍色，于波長660nm處測量其吸光度。

5.2 試劑和材料

5.2.1 氫碘酸：密度約1.71g/mL，提純方法參見附錄A。

5.2.2 冰乙酸：密度約1.05g/mL。

5.2.3 次亞磷酸鈉(NaH2PO2·H2O)。

5.2.4 氮氣：純度99.5%以上。

5.2.5 還原劑：取500mL氫碘酸(5.2.1)、125mL冰乙酸(5.2.2)和25g次亞磷酸鈉(5.2.3)，置于提純蒸餾器(見圖1)的三口燒瓶中，然后將蒸餾器置于電爐上，固定好。以每秒2~3個氣泡的流量通入氮氣(5.2.4)，5min后開通冷卻水，通電加熱至沸，回流2h。停止加熱，在氮氣氛中讓溶液冷卻至室溫，取下，將溶液移入棕色瓶中，溶液應為無色透明，保存期一般為二周。當呈現(xiàn)黃色后，可加適量次亞磷酸鈉重新加熱處理。

5.2.6 乙酸鎘溶液(26.7g/L)：稱取乙酸鎘[Cd(CH3COO)2·2H2O]26.7g，溶于1L水中，加4~5滴冰乙酸(5.2.2)酸化，搖勻備用。

5.2.7 鹽酸溶液：1+1。

5.2.8 N，N二甲基對苯二胺鹽酸鹽溶液(3g/L)：稱取1.50g N，N二甲基對苯二胺鹽酸鹽，溶于500mL鹽酸溶液(5.2.7)中，保存在棕色瓶，搖勻備用。

5.2.9 氯化鐵溶液(27g/L)：稱取2.70g氯化鐵(FeCl3·6H2O)溶于100mL鹽酸溶液(5.2.7)中。

5.2.10 硫(S)標準溶液(100μg/mL)：稱取0.443g預先在110℃烘干2h的無水硫酸鈉溶于少量水中，然后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。

5.2.11 硫(S)標準溶液(10μg/mL)：量取100.0mL硫標準溶液(5.2.10)，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。

5.2.12 硫(S)標準溶液(1μg/ml)：量取10.0mL硫標準溶液(5.2·11)，移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。

5.2.13 聚丙腈纖維：取適量纖維用鹽酸溶液(5.2.7)浸泡30min后用水洗至無氯離子，陰干后備用。

5.3 儀器

5.3.1 提純蒸餾器：見圖1，用作還原劑(5.2.5)提純，除去其中含硫雜質(zhì)。

5.3.2 還原蒸鎦器：見圖2，由反應瓶、直形冷凝管、漏斗及氮氣導管組成。是催化劑試樣溶解、還原的器皿。

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下載地址：《HG/T 3542-2005 化肥催化劑中微量硫分析方法》