警告:本標準的應用可能涉及某些有危險性的材料、操作和設備,但并未對與此有關的所有安全問題都提出建議。用戶在使用本標準前有責任制定相應的安全和防護措施,并確定相關規章限制的適用性。

1.范圍

1.1 本標準規定了釆用氣相色譜法測定脂肪酸甲酯(FAME)中質量分數范圍為0.005%～0.07%的游離甘油含量的方法。

1.2 本標準適用于評價純態生物柴油的脂肪酸甲酯的質量。甘油作為酯交換反應的副產物,其濃度會影響燃料的性能。

2.規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 4756 石油液體手工取樣法(GB/T 4756-1998,eqv ISO 3170:1988)

GB/T 15687 動植物油脂試樣的制備(GB/T 15687—2008,ISO 661:2003,IDT)

3術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1 游離甘油含量 free glycerol content

動植物油脂經酯交換反應并將甘油相分離后殘存于脂肪酸甲酯中的少量甘油。

4.方法概要

將乙醇、水和正已烷及一定量的內標物加入到已知量的試樣中,使混合物形成兩相。游離甘油定量轉移至下層溶液中。采用氣相色譜法測定下層溶液以定量確定游離甘油的含量。

5.試劑和材料

如非特別說明,所有試劑均為分析純。

5.1 正己烷。

5.2 1,4-丁二醇:純度不低于99%。

5.3 乙醇:純度不低于95%。

5.4 甲酸:純度不低于99%。

5.5 甘油:純度不低于99%。

5.6 載氣:氦氣或氫氣,符合氣相色譜載氣要求,一般純度不低于99.99%。

5.7 輔助氣體

——氫氣:純度不低于99.99%,不含水和有機化合物;

——空氣:干燥空氣,不含有機化合物。

5.8 內標物溶液:在100mL容量瓶中準確稱量約80mg(精確至0.1mg)1,4-丁二醇,用少量蒸餾水溶解,加入1mL甲酸,用蒸餾水稀釋至刻度,按此步驟制備的溶液在室溫下可以穩定存放24h。

6.儀器

6.1 具備有下列配置的氣相色譜儀。

6.1.1 色譜柱箱:設定溫度的控制精度為±1℃。

6.1.2 進樣口:分流/無分流進樣口或填充柱進樣口。

6.1.3 火焰離子化檢測器（FID）及信號轉換/放大系統。

6.1.4 記錄儀/積分儀：能夠與信號轉換/放大系統連接使用,*大響應時間小于1s，繪圖速度可以調節。

6.1.5 毛細管色譜柱：類型為PoraPLOT Q，長度10m，內徑0.32mm，液膜厚度10μm(見注),或采用固定相為CHROMOSORB 101,內徑4mm，長度1m的填充柱,采用的色譜柱應滿足甘油和內標物的色譜峰完全分離（兩色譜峰之間的基線接近零點），分析時間小于15min，并且按照9.3測定得到的甘油的校正因子不超過2.5。

注：已注意到不同生產商所提供的毛細管色譜柱的性能存在差別，有些在使用中會帶來一些問題。有人提出使用游離脂肪酸分析用固定相（FFAP）或聚乙二醇固定相的毛細管色譜柱，無論使用何種類型色譜柱，其分離效果需滿足指標要求。

6.1.6 流量控制器，用于載氣和輔助器流量控制。

6.2 氣相色譜用微量注射器：5μL或10μL。

6.3 容量瓶：50mL和100mL。

6.4 移液管：1mL。

6.5 帶刻度移液管：5mL。

6.6 分析天平:感量0.1mg。

6.7 玻璃錐形離心試管：10mL。

6.8 離心機:轉速可達到2000r/min。

7.取樣

7.1 按照GB/T 4756的方法取樣。

7.2 取樣過程應考慮到脂肪酸甲酯中的游離甘油與玻璃容器有很強的親和性,因此應避免使用玻璃容器收集和儲存樣品,可使用合適的塑料容器。

8.試樣制備

按照GB/T 15687的要求準備試樣,試樣不能加熱或過濾。

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下載地址：《GB/T 28769-2012 脂肪酸甲酯中游離甘油含量的測定 氣相色譜法》