1.范圍

本標準提供了接觸鏡對防腐劑攝入和釋放試驗方法的選擇、樣品制備、實驗指導(dǎo)的指南。

注:由于處理覆蓋于接觸鏡表面的有機和無機的沉積物較困難,這些方法適用于新的、沒有使用過的接觸鏡。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新本版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 11417.4 眼科光學(xué) 接觸鏡 第4部分:試驗用標準鹽溶液(ISO 18369-3:2006,NEQ)

3.原理

將受試接觸鏡浸泡在25℃±2℃試驗液中,以規(guī)定間隔時間進行防腐劑含量分析,直至穩(wěn)定。

在上述穩(wěn)定條件下,按每片1mL的比例將鏡片浸入符合GB/T 11417.4要求的標準鹽溶液中,在37℃±2℃下保持15h,分析浸泡后的溶液,從而得到已經(jīng)析出的防腐劑量。

4.試驗方法

4.1 總則

評估前,應(yīng)取得下列資料:

a) 選擇的測試方法適用于特定的防腐劑測定和評估;

注:分析氯已定和苯扎氯銨的方法可參見中國藥典。

b) 選擇的測試方法具有所需的重復(fù)性和復(fù)現(xiàn)性,并且檢測跟在規(guī)范的要求內(nèi);

c) 滿足b)規(guī)定的要求所需的測定儀數(shù)量;

注:當分析結(jié)果接近檢測限和/或分析方法的精密度較低時,可能需要復(fù)現(xiàn)性試驗。

d) 確認在萃取過程中已達到平衡的判定準則;

e) 每種類型接觸鏡的數(shù)量(每種材料類型的接觸鏡至少需要選用5片,用以保證吸收和釋放的防腐劑的量高于分析方法的檢測限)。

4.2 測試產(chǎn)品中防腐劑的攝入

4.2.1 選擇適當?shù)慕佑|鏡護理產(chǎn)品和/或適當?shù)慕佑|鏡材料進行試驗。

4.2.1.1 新的或改良過的接觸鏡材料對防腐劑攝入的檢測,應(yīng)依據(jù)接觸鏡護理產(chǎn)品預(yù)期用途(例如,推薦用于水凝膠接觸鏡或硬性透氣性接觸鏡)來選擇適當?shù)漠a(chǎn)品。

4.2.1.2 通過接觸鏡來檢測接觸鏡護理產(chǎn)品中新的或改良的防腐劑的攝入,應(yīng)依據(jù)接觸鏡護理產(chǎn)品的預(yù)期用途(例如,推薦用于水凝膠接觸鏡或硬性透氣性接觸鏡),選擇當前市場中適當?shù)慕佑|鏡材料進行試驗。

注:檢測鏡片和鏡片護理產(chǎn)品的選擇宜進行充分的論證,水凝膠鏡片宜包括含水低、中/高的離子和非離子型的典

型鏡片。硬性鏡片宜包括硅、氟和硅氟類的典型鏡片。

4.2.2 確定試驗液中防腐劑的初始含量。

4.2.3 記錄試驗液的體積,把測試鏡片浸入裝有試驗液,溫度為25℃±2℃的合適小瓶中(見注1),適時搖晃(以保證試驗期間接觸鏡周圍的溶液充分混和)。以不少于24h的不同時間間隔等量抽取部分測試液,分析其中防腐劑含量。重復(fù)該過程,直到等量抽取的測試液顯示不再有防腐劑被吸收為止。

注1:*好選擇經(jīng)過證明只吸收微量防腐劑的容器。然而,如果容器確實吸收防腐劑,這在進行測試時是允許的。例如用不含接觸鏡的同樣的試驗液來確定容器吸收防腐劑的量。

注2:另外,使用適當溶劑對接觸鏡萃取,可以直接從接觸鏡萃取液中測定接觸鏡吸收的防腐劑量。

注3:若等量抽取部分的量很大,導(dǎo)致測試液和測試鏡組兩者之間的體積比顯著改變,則每次抽樣間隔的抽樣對象,可以使用附加的測試鏡和容器。

注4:如果測試鏡吸收的防腐劑含量很高,則有必要增加測試液和測試鏡的體積比,并重新測試。

4.3 測試鏡中防腐劑的萃取

把測試鏡片從試驗液中移出,吸去每片測試鏡上的殘留溶液,注意不要施加過度的外力及接觸過長的時間。

按每片1mL的比例將鏡片浸入符合GB/T 114174的標準鹽溶液中,在37℃±2℃中保持15h,適時搖晃。

在不同時間抽取等量試驗液,分析其中防腐劑含量。重復(fù)該過程直到不再有防腐劑被萃取出來。

注:若等量抽取部分的量很大,導(dǎo)致測試液和測試鏡組兩者之間的體積比顯著改變,則每次抽樣間隔的抽樣對象,

可以使用附加的測試鏡和容器。

5.結(jié)果表述

5.1 接觸鏡吸收的防腐劑含量應(yīng)根據(jù)a)或b)來計算:

a) 根據(jù)測試鏡浸入前測試液中防腐劑含量與防腐劑吸收達到平衡以后測試液的濃度差來計算;

b) 用一個直接的測量方法測量接觸鏡吸收的防腐劑含量。

如果沒有檢測到防腐劑吸收,結(jié)果應(yīng)表述為防腐劑吸收量低于檢測方法的檢測限。

5.2 接觸鏡釋放的防腐劑應(yīng)從達到平衡后的萃取液中防腐劑濃度計算得到。

在測試報告中,這些值應(yīng)用a)或b)來表述:

a) 以μg/mg表示干測試鏡的防腐劑含量(針對軟性接觸鏡);

b) 以μg/cm2表示非水凝膠鏡片的防腐劑含量。

6.試驗報告

試驗報告至少應(yīng)包括以下內(nèi)容:

a) 試驗依據(jù)。

b) 受試接觸鏡的標識,包括批號和接觸鏡材料類型。

c) 防腐劑標識,測試液中防腐劑濃度和所用體積。

d) 選擇用來萃取的溶劑的標識。

e) 浸泡時間,若適用,檢測限和分析方法的校準曲線。

f) 試驗日期。

g) 第5章規(guī)定的測試的結(jié)果。

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