1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用顯微圖像分析測(cè)定紙漿纖維長(zhǎng)度的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種紙漿纖維長(zhǎng)度的測(cè)定,小于0.2mm的纖維不計(jì)入計(jì)算結(jié)果。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 450 紙和紙板試樣的采取及試樣縱橫向、正反面的測(cè)定

GB/T 462 紙、紙板和紙漿分析試樣水分的測(cè)定

GB/T 740 紙漿試樣的采取

GB/T 4688 紙、紙板和紙漿纖維組成的分析

GB/T 2903 紙漿物理試驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)水

QB/T 1462 紙漿實(shí)驗(yàn)室的濕解離

3.術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1 顯微圖像分析 micro-image analysis

用顯微鏡將纖維放大成像,觀察其形態(tài)、結(jié)構(gòu),并測(cè)量、統(tǒng)計(jì)。

3.2 數(shù)量平均纖維長(zhǎng)度 mean length

所測(cè)纖維總長(zhǎng)度除以總根數(shù)所得的結(jié)果,用L表示。

3.3 長(zhǎng)度重量平均纖維長(zhǎng)度 length- weighted mean length

由長(zhǎng)度計(jì)算的重量平均纖維長(zhǎng)度,用L1表示。

3.4 質(zhì)量-重量平均纖維長(zhǎng)度 mass-weighted mean length

由質(zhì)量計(jì)算的重量平均纖維長(zhǎng)度,用Lw表示。

注:質(zhì)量-重量平均纖維長(zhǎng)度早先稱為重量-重量平均纖維長(zhǎng)度。

4.原理

將染色后的纖維用顯微鏡放大,采用數(shù)碼照相機(jī)將放大的纖維圖像信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娮訑?shù)碼信號(hào)輸送到計(jì)算機(jī),經(jīng)計(jì)算機(jī)處理后顯示在電腦顯示屏上。用鼠標(biāo)在顯示屏上點(diǎn)擊單根纖維的兩端(或用鼠標(biāo)在顯示屏上沿纖維走向把纖維細(xì)分成多段直線)進(jìn)行測(cè)量,計(jì)算機(jī)自動(dòng)跟蹤所測(cè)纖維,描繪纖維骨架結(jié)構(gòu),自動(dòng)計(jì)算纖維實(shí)際長(zhǎng)度,并統(tǒng)計(jì)數(shù)量平均纖維長(zhǎng)度和重量平均纖維長(zhǎng)度以及長(zhǎng)度分布。

5.設(shè)備與材料

常規(guī)的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備及下述設(shè)備與材料。

5.1 纖維分析儀:由成像系統(tǒng)和測(cè)量系統(tǒng)組成。

5.1.1 成像系統(tǒng):顯微鏡、數(shù)碼成像采集單元。

5.1.2 測(cè)量系統(tǒng):圖像傳輸及轉(zhuǎn)換單元、測(cè)量分析單元。

至少應(yīng)有90%的透射光譜落在圖像采集的敏感區(qū),成像系統(tǒng)消除光線干擾的能力應(yīng)超過99%;對(duì)于0.2mm以上的纖維,成像系統(tǒng)的采集效率應(yīng)****有效。

5.2 纖維解離器:應(yīng)符合QB/T 1462的規(guī)定。

5.3 校準(zhǔn)纖維:由人造纖維制成,其長(zhǎng)度建議為0.5mm、3.0mm及7.0mm,精度0.01mm。此纖維應(yīng)由儀器制造商提供每種都應(yīng)有穩(wěn)定的平均長(zhǎng)度及長(zhǎng)度分布數(shù)據(jù)。

5.4 移液管:15mL、5mL。

5.5 其他材料:載玻片、解剖針、鑷子、燒杯、皮頭吸管、濾紙、不銹鋼或搪瓷盤。

5.6 可控溫加熱板或烘箱。

6.試劑

實(shí)驗(yàn)中所使用的試劑均為分析純。

6.1 蒸餾水或去離子水:應(yīng)符合GB/T 22903的規(guī)定。

6.2 冰乙酸(CH3COOH)。

6.3 過氧化氫(H2O2):濃度30%～50%。

6.4 碘-氯化鋅(Herzberg)染色劑

6.4.1 飽和氯化鋅溶液的配制

取20g無水氯化鋅(ZnCl2)加入到10mL蒸餾水或去離子水(6.1)中并加熱,直至剩余溶質(zhì)不再溶解,冷卻溶液至室溫,并觀察有氯化鋅結(jié)晶析出,將溶液貯于棕色試劑瓶中備用。

6.4.2 碘溶液的配制

定量稱取2.1g碘化鉀(KI)和0.1g碘(I2),用移液管(5.4)逐滴加入5mL蒸餾水或去離子水,邊加邊攪拌,使其混合均勻。碘在水中應(yīng)完全溶解,若溶液中有殘留碘未被完全溶解,可能是水加入的速度太快,溶液應(yīng)廢棄。

6.4.3 碘-氯化鋅(Herzberg)染色劑的配制

在攪拌狀態(tài)下,用移液管將配制好的碘溶液(6.4.2)徐徐加入到已經(jīng)冷卻的飽和氯化鋅溶液(6.4.1)中,混合均勻,于暗處?kù)o置6h以上,待所有沉淀物沉降后,緩慢倒出上層清液于棕色滴瓶中,并加入1粒～2粒碘片,放置于暗處備用。染色劑應(yīng)每?jī)蓚€(gè)月制備更換一次。

注:可使用儀器制造商提供的其他染色劑。

7.試樣的采取及制備

7.1 試樣的采取

如果試驗(yàn)的目的是為了評(píng)價(jià)某一批紙漿的質(zhì)量,取樣則按GB/T 740進(jìn)行;如果是紙和紙板,則按GB/T 450進(jìn)行。如果取樣方法不同,則需注明樣品來源,如有可能還應(yīng)注明所使用的取樣方法。從所收到的樣品中采取試樣時(shí),應(yīng)使試樣能夠代表整個(gè)樣品。

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