1.范圍

本標準規定了采用差示掃描量熱法(DSC)測定色漆和清漆包括粉末涂料用漆基的玻璃化轉變溫度的樣品制備方法、主要測試步驟和結果表示等內容。

注:塑料玻璃化轉變溫度的測定方法和步聚見GB/T? 19466.2-2004。

2.規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 3186 色漆、清漆和色漆與清漆用原材料 取樣(GB/T 3186-2006,ISO 15528:2000,IDT)

GB/T 19466.1-2004 塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第1部分:通則(ISO 11357-1:1997,IDT)

GB/T 19466.2-2004 塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第2部分:玻璃化轉變溫度的測定(ISO 11357-2:1999,IDT)

3.術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1 玻璃化轉變 glass transition

無定形聚合物或半結晶聚合物的無定形區域在粘流態或橡膠態和既硬又脆的玻璃態之間的可逆變化。

注:是指開始出現聚合物分子自由旋轉的溫度。

[GB/T 19466.2-2004]

3.2 玻璃化轉變溫度 glass transition temperature

發生玻璃化轉變的溫度范圍的近似中點的溫度。

注1:根據材料的特性和所選擇的試驗方法及測量條件的不同,測得的玻璃化轉變溫度(T)可能和材料已知的T值不同。

注2:也可使用所謂的起始溫度(見GB/T 19466.2-2004),這一溫度通常能定義得更準確。

注3:為了避免由于存在松弛或殘余的溶劑/水等的揮發而造成干擾或測量不準確,*好對同一樣品進行兩次測定,

并以第二次測量結果報出。

3.3 外推起始溫度 extrapolated onset temperature

曲線低溫側的初始基線外推與曲線拐點處切線的交點。

3.4 外推終止溫度 extrapolated end temperature

曲線高溫側的初始基線外推與曲線拐點處切線的交點。

3.5 中點溫度 midpoint temperature

與兩條外推基線距離相等的線與曲線的交點。

外推起始溫度T、外推終止溫度T和中點溫度T均為玻璃化轉變的特征溫度(見圖1),其中下標中的“g”表示“玻璃化轉變”。

[GB/T 19466.2-2004]

4.取樣及樣品的制備

按照GB/T 3186規定,取待測漆基的有代表性的樣品。

除非另有規定,用間隙深40μm～50μm的漆膜制備器將漆基在合適的、平整的、不與其發生化學作用且無孔的底材上制備成合適濕膜厚度的漆膜[適宜的濕膜厚度為20μm～25μm(0.8密耳～1.0密耳),或者由用戶規定]。該底材應能使干燥后的漆膜容易被脫去,可以是玻璃、聚四氟乙烯(PTFE)或乙烯/丙烯雙烯三元共聚物(EPDM),只要其不與待測漆基發生化學作用。

將濕膜在合適的環境條件下放置足夠長的時間使其完全干燥。如果對不同體系進行比較,則對每個體系均應采用相同的干燥時間和條件,且應對干燥后的樣品注意防潮處理。

注:所需時間的長短取決于漆基的組成,如溶劑含量/水含量。

除非另有規定,也可采用升高溫度的方法,然而選擇溫度時應該考慮以下因素,如漆基是否會發生熱分解，漆基中是否存在任何可能會發生熱反應的組分,如交聯劑等,這些都將會影響玻璃化轉變溫度的測量值。

除非材料標準另有規定,稱取5mg～20mg干燥后的樣品膜(精確到0.1mg)放在DSC樣品皿內,確保漆膜與樣品皿接觸良好。對于半結晶材料取接近上限的試樣量。

5.操作步驟

5.1 打開儀器

按照GB/T 19466.2-2004中9.1的規定進行。

5.2 將試樣放在樣品皿內

按照GB/T 19466.2-2004中9.2的規定將前面稱取的干燥后的樣品膜放在DSC樣品皿內。

樣品皿的底部應平整,且樣品皿與試樣支持器之間接觸良好。這對獲得好的數據是至關重要的。

不能用手直接處理試樣或樣品皿,要用鑷子或戴手套處理試樣。

5.3 把樣品皿放入儀器內

用鑷子或其他合適的工具將樣品皿放在樣品支持器上,確保試樣和樣品皿之間、樣品皿與試樣支持器之間接觸良好。蓋上樣品支持器的蓋。

5.4 溫度掃描

5.4.1 在開始升溫操作之前,用氮氣預先吹掃爐子5min。

5.4.2 以20℃/min的速率開始升溫并記錄。將樣品皿加熱到比預期的玻璃化轉變溫度高約30℃,以消除試驗材料以前的熱歷史(即試樣以前經受的加熱、冷卻、擠壓、敲打等作用,這些作用對測試結果有影響)。

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下載地址：《GB/T 27816-2011 色漆和清漆用漆基 玻璃化轉變溫度的測定》