1.范圍

GB/T 223的本部分規(guī)定了用X-射線熒光光譜法測定硅、錳、磷、硫、銅、鋁、鎳、鉻、鋁、釩、鈦、鎢和鈮的含量。

本部分適用于鑄鐵、生鐵、非合金鋼、低合金鋼,各元素測定范圍見表1。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T 223的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用標準,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修改版均不適用于本部分然而鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。

GB/T 6379.1 測試方法與結果的準確度(正確度和精密度) 第1部分 總則與定義(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2 測試方法與結果的準確度(正確度和精密度) 第2部分 確定標準測量方法的重復性和再現(xiàn)性的基本方法(GB/T 6379.2—2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 16597 冶金產(chǎn)品分析方法 X射線熒光光譜法通則

GB/T 20066 鋼和鐵 化學成分測定用試樣的取樣和制樣方法(GB/T 20066-2006,ISO 14284:1996,IDT)

3.原理

X-射線管產(chǎn)生的初級X-射線黑射到平整、光潔的樣品表面上時,產(chǎn)生的特征X射線經(jīng)品體分光后,探測器在選擇的特征波長相對應的2θ角處測量X-射線熒光強度。根據(jù)校準曲線和測量的X-射線熒光強度,計算出樣品中硅、錳、磷、硫銅鋁、鎳鉻、鉬、釩、鈦、鎢和鈮的質量分數(shù)。

4.試劑與材料

4.1 P10氣體(90%的氬和10%的甲烷的混合氣體)用于流氣正比計數(shù)器。

4.2 有證標準樣品/標準物質

有證標準樣品/標準物質用于日常分析繪制校準曲線時,所選系列有證標準樣品/標準物質中各分析元素含量應覆蓋分析范圍且有適當?shù)奶荻?用于對僅器進行漂移校正時,所選有證標準樣品/標準物質應有良好的均勻性,且接近校準曲線的上限和下限。

5.儀器與設備

5.1 制樣設備

切割設備采用砂輪切割機,拋光試樣表面的設備采用砂輪機或砂帶研磨機。供選用的磨料有氧化鋁、氧化誥和碳化硅,應考慮磨料對試樣的污染。根據(jù)分析對象選用合適的磨料和粒度,粒度一般小于0.5mm,拋光設備也可使用磨床、銑床或車床。

5.2 X-射線熒光光譜儀

同時或順序式波長色散光譜儀的分析精度和穩(wěn)定性應達到附錄B要求。

5.2.1 X-射線管

高純元素靶的X-射線管,推薦使用銠靶。

5.2.2 分析晶體

能覆蓋方法中的所有元素,可使用平面或彎曲面的晶體。

5.2.3 準直器

對于順序型儀器,應選擇合適的準直系統(tǒng)。

5.2.4 探測器

閃爍計數(shù)器,用于重元素分析;流氣正比計數(shù)器,用于輕元素分析。

也可以使用密封正比計數(shù)器。

5.2.5 真空系統(tǒng)

測量過程中,真空系統(tǒng)壓強一般在30Pa以下井保持恒定,對于輕元素應低于20Pa。

5.2.6 測量系統(tǒng)

計算機系統(tǒng)有合適的軟件,能夠根據(jù)測量強度計算出各元素的含量。

6.取樣和樣品制備

6.1 取樣

成品試樣按GB/T 20066規(guī)定進行取樣。

采取熔鑄樣品時,可將取樣器浸入鋼液或鐵水中提取固定形狀的樣品,也可以用樣勺接取一定數(shù)量的鋼液或鐵水,澆注在樣模中。所取試樣應具有代表性。取樣器具應潔凈,以保證所取樣品不受污染。取樣時使用不含待測元素的脫氧劑,且加入量不應對其他元素的分析結果構成影響。在采取碳化物、氮化物、氧化物含量高的樣品時,應使用冷卻速率高的取樣器或樣模,以保證樣品的均勻性

采取的樣品不應出現(xiàn)空洞、夾渣、疏松裂紋或其他缺陷。

試樣的大小取決于試樣盒的幾何尺寸,分析表面應能全部遮蓋試樣盒面罩。

6.2 試樣的制備

根據(jù)不同種類試樣可以用下述方法制樣:

成品樣:可用磨樣機、磨床、銑床或車床制取分析表面。熱焰切割所形成的熱影響區(qū)不能作為分析面。

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