警告:使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。

1.范圍

GB/T 223的本部分規定了用甲醇蒸餾-姜黃素光度法測定硼含量。

本部分適用于碳鋼、合金鋼、高溫合金及精密合金中質量分數為0.0005%～0.20%硼含量的測定。

2.規范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T 223的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。

GB/T 6379.1 測試方法與結果的準確度(正確度和精確度) 第1部分 總則與定義

GB/T 6379.2 測試方法與結果的準確度(正確度和精確度) 第2部分 確定標準測量方法的重復性和再現性的基本方法

GB/T 20066 鋼和鐵 化學成分測定用試樣的取樣和制樣方法

3.原理

試料經酸溶解后,用磷酸和硫酸分解硼化合物,硼與甲醇生成硼酸甲酯經蒸餾與其他元素分離。在草酸存在下,硼與姜黃素形成紅色配合物,于波長545nm處測量吸光度。

4.試劑

除另有說明,在分析中僅使用確認為優級純試劑和二次蒸餾水或相當純度的水。

4.1 甲醇,分析純。

4.2 丙酮,分析純。

4.3 過氧化氫,ρ約1.10g/mL。

4.4 硫酸,ρ約1.84g/mL。

4.5 硫酸,1+6,以ρ約1.84g/mL稀釋。

4.6 磷酸,ρ約1.69g/mL。MOS級。

4.7 硝酸,ρ約1.42g/mL。

4.8 鹽酸,ρ約1.19g/mL。

4.9 鹽酸,1+4,以ρ約1.19g/mL稀釋。

4.10 硫-磷混酸,2+5+3,以水、磷酸、硫酸混勻。

4.11 氫氧化鈣懸浮液,稱取3.7g氫氧化鈣加水至體積為500mL,貯于塑料瓶中,用時混勻。

4.12 草酸溶液,100g/L。

4.13 姜黃素-乙醇溶液,0.5g/L。稱取0.05g姜黃素溶于100mL無水乙醇中,用快速濾紙過濾于塑料瓶中貯存。

4.14 苯酚-冰醋酸溶液,稱取70g苯酚溶于200mL冰醋酸中,貯于塑料瓶中。

4.15 硼標準溶液。

4.15.1 硼貯備液,50.0μg/mL。稱取0.2859g硼酸(質量分數大于99.9%)置于100mL燒杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,貯于塑料瓶中。

4.15.2硼標準溶液,5.0μg/mL。移取50.00mL硼貯備液(4.15.1)置于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

5.儀器

5.1 石英蒸餾器(見圖1)。

5.2 分光光度計。

6.取制樣

按GB/T 20066或適當的國家標準取制樣。

7.分析步驟

7.1 試料量

根據硼含量按表1稱取試料量,精確至0.0001g。

7.2 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

7.3 試料處理

7.3.1 測定酸溶硼的試料

將試料(7.1)置于100mL石英燒杯中,加入20mL硫酸(4.5),蓋上表面皿,于沸水浴中加熱至試料完全溶解,取下稍冷,用慢速濾紙加紙漿過濾于石英蒸餾瓶A中,用熱水洗殘渣6次～8次合并于A瓶中[硼的質量分數為0.050%～0.20%試料,先將試液移入50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,再分取5.0mL于石英蒸餾瓶中]，加5mL磷酸(4.6)、3mL硫酸(4.4)、1mL過氧化氫(4.3)，加熱蒸發至剛冒煙，取下冷后，加5mL水，在冷卻下加入20mL甲醇(4.1)。

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