警告:使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。

1.范圍

GB/T 223的本部分規定了用鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵含量。

本部分適用于高溫合金和精密合金中質量分數為0.10%～1.00%鐵量的測定。

2.規范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T 223的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。

GB/T 6379.1 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第1部分:總則與定義

GB/T 6379.2 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第2部分:確定標準測量方法的重復性和再現性的基本方法

GB/T 20066 鋼和鐵 化學成分測定用試樣的取樣和制樣方法

3.原理

試樣經酸溶解后,用髙氯酸冒煙氧化鉻,并使鈮酸、鋯酸等充分脫水,再用氨水沉淀鐵,使其與鎳、鉻等元素分離。以稀鹽酸溶解氫氧化鐵。于微酸性溶液中,用抗壞血酸將鐵還原成二價。二價鐵與鄰二氮雜菲生成橘紅色絡合物,測量其吸光度。

4.試劑

除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

4.1 鹽酸,ρ約1.19g/mL。

4.2 鹽酸,ρ約1.19g/mL,稀釋為1+1。

4.3 鹽酸,ρ約1.19g/mL,稀釋為5+95。

4.4 硝酸,ρ約1.42g/mL。

4.5 硝酸,ρ約1.42g/mL,稀釋為1+1。

4.6 高氯酸,ρ約1.67g/mL。

4.7 氨水,ρ約0.90g/mL。

4.8 氨水,ρ約0.90g/mL,稀釋為1+1。

4.9 氨水,ρ約0.90g/mL,稀釋為5+95。

4.10 檸檬酸銨溶液,300g/L。

4.11 抗壞血酸溶液,50g/L,用時現配。

4.12 鄰二氮雜菲溶液,2.5g/L。

4.13 鐵標準溶液

4.13.1 鐵儲備液,100μg/mL。稱取0.1000g純鐵(基準物質)置于100mL燒杯中,加入20mL硫酸(1十4),低溫溶解,滴加硝酸(4.4)氧化。蒸發至冒硫酸白煙,取下稍冷,用少量水沖洗表面皿和燒杯內壁,再蒸發至冒硫酸白煙。取下稍冷,加水溶解鐵鹽,冷卻,移入1000mL容量瓶中,以硫酸(5+95)稀釋至刻度,混勻。

4.13.2 鐵標準溶液,20.0μg/mL。移取50.00mL鐵儲備液(4.13.1)置于250mL容量瓶中,用硫酸(5+95)稀釋至刻度,混勻。

5.儀器

通常使用普通實驗室設備及下列儀器:

5.1 分光光度計,適合在500nm處,用2cm(或1cm)吸收皿測定溶液的吸光度。

6.取制樣

按照GB/T 20066或適當的鋼國家標準取制樣。

7.分析步驟

7.1 試料量

稱取0.200g試樣,精確至0.1mg。

7.2 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

7.3 測定

7.3.1 將試料(7.1)置于400mL燒杯中,加入10mL～20mL溶樣酸[高溫合金試樣用鹽酸(4.1)滴加硝酸(4.4)或適宜比例的鹽酸(4.1)-硝酸(4.4)混合酸;精密合金試樣一般用硝酸(4.5)或適宜比例的硝酸(4.4)-鹽酸(4.1)混合酸],蓋上表面皿,微熱(溶液溫度不超過105℃)至試樣完全溶解。

7.3.2 用少量水沖洗表面皿和燒杯內壁,加入8mL～10mL高氯酸(4.6),加熱至冒煙,并回流4min～5min[如試樣鈮、鋯含量(質量分數)高于0.1%時,加12mL高氯酸(4.6)回流約10min]。

7.3.3 取下燒杯,稍冷,加入200mL熱鹽酸(4.3)溶解可溶性鹽類。加熱至60℃～70℃,攪拌,滴加氨水(4.7)至剛出現氫氧化物沉淀后,迅速一次地加入15mL～20mL氨水(4.7),不斷攪拌使鎢酸等全部溶解,加熱煮沸5min[如試樣中鎢、鉬含量(質量分數)高于2%,應再加10mL氨水(4.7),攪拌,加熱2min～3min,但不要煮沸]。稍靜置,用快速濾紙過濾,用熱氨水(4.9)洗滌燒杯。如杯壁有沉淀,用帶橡皮頭的玻璃棒擦凈,全部移至濾紙上,用熱氨水(4.9)洗滌沉淀(7～10)次,再用熱水洗滌(1～2)次。

7.3.4 用30mL熱鹽酸(4.2)分(3～5)次將氫氧化鐵沉淀溶解于原燒杯中,用熱鹽酸(4.3)洗滌濾紙(5～6)次,溶液冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。如溶液渾濁,可用慢速濾紙干過濾。

7.3.5 移取10.00mL～20.00mL試液(7.3.4),使鐵量在40μg～200μg,置于100mL容量瓶中。

7.3.6 加入3mL檸檬酸銨溶液(4.10),用氨水(4.8)和鹽酸(4.2)調節溶液pH值為(3～5)(剛果紅試紙呈現紅色)。加入5mL抗壞血酸溶液(4.11),混勻,稍放置,再加入10.0mL鄰二氮雜菲溶液(4.12),混勻,用水稀釋至刻度,混勻。放置10min。

7.3.7 將部分顯色液移入(1～2)cm吸收皿中,以隨同試樣空白溶液為參比,于分光光度計波長500nm處測量其吸光度。

7.3.8 從校準曲線上查出顯色液中相應的鐵量(μg)。

7.4 校準曲線的繪制

移取0,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL鐵標準溶液(4.13.2),分別置于100mL容量瓶中。以下按分析步驟7.3.6～7.3.7進行,但以試劑空白為參比測量其吸光度。

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