警告:使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1.范圍

GB/T 223的本部分規(guī)定了用管式爐內(nèi)燃燒后氣體容量法測定碳含量。

本部分適用于鋼、鐵、高溫合金和精密合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%～2.00%碳含量的測定。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T 223的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。

GB/T 6379.1 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第1部分:總則與定義

GB/T 6379.2 測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法

GB/T 20066 鋼和鐵 化學(xué)成分測定用試樣的取樣和制樣方法

3.原理

試料與助熔劑在高溫(1200℃～1350℃)管式爐內(nèi)通氧燃燒,碳被完全氧化成二氧化碳。除去二氧化硫后將混合氣體收集于量氣管中,測量其體積。然后以氫氧化鉀溶液吸收二氧化碳,再測量剩余氣體的體積。吸收前后氣體體積之差即為二氧化碳之體積,以其計(jì)算碳含量。

4.試劑和材料

4.1 氧,純度不低于99.5%(體積分?jǐn)?shù))。

若懷疑氧中含有機(jī)雜質(zhì),則必須在氧凈化裝置之前增加一只加熱溫度至450℃以上的氧化催化劑[氧化銅(Ⅱ)或鉑]管予以處理。

4.2 溶劑,適于洗滌試樣表面的油質(zhì)或污垢,如丙酮等。?

4.3 活性二氧化錳(或釩酸銀),粒狀。

當(dāng)沒有適宜的化學(xué)活性品級的二氧化錳時,可按下述方法進(jìn)行制備。

為制備約50g的活性二氧化錳,在4L燒杯中將200g四合水硫酸錳(MnSO4·4H2O)溶解于2.5L水中,用氨水(ρ約0.90g/mL)調(diào)節(jié)成堿性后,加入1L新制備的過硫酸銨溶液(225g/L),將溶液加熱至沸,繼續(xù)煮沸10min。加熱煮沸期間,為保持溶液呈氨性要不斷地加氨水,讓沉淀沉降。如果澄清液不清亮或沉淀沉降不快,可再加入50mL～100mL過硫酸銨溶液(225g/L),煮沸10min并保持溶液始終呈氨性。將溶液放置一些時間,讓二氧化錳沉降完全,仔細(xì)虹吸出澄清液,用3L或4L溫水,每次500mL～600mL以傾析法洗滌沉淀,在每次洗滌后和傾析之前,都要充分?jǐn)嚢杷械亩趸i,讓其沉降。*后用很稀的硫酸溶液[每1000mL溶液中滴加2滴硫酸(ρ約1.84g/mL)]以同樣的方法再洗滌兩次。

在這期間,準(zhǔn)備一只口徑15cm漏斗,另取一只直徑5cm的濾盤放置于漏斗上,并在濾盤上鋪上薄層凈化過的石棉漿(也可用布氏瓷漏斗代替濾盤)。在*后一次洗滌后,將二氧化錳移到過濾器上,用溫水洗滌至無硫酸根離子為止,然后將其放于瓷盤上,在105℃的烘箱中烘干。在研缽中將二氧化錳研細(xì)以便它通過孔徑0.8mm的篩,再于105℃下充分烘干。

4.4 高錳酸鉀-氫氧化鉀溶液,稱取30g氫氧化鉀溶于70mL高錳酸鉀飽和溶液中。

4.5 硫酸封閉溶液,1000mL水中加1mL硫酸(ρ約1.84g/mL),滴加數(shù)滴的甲基橙溶液(1g/L),至呈穩(wěn)定的淺紅色。

4.6 氯化鈉封閉溶液,稱取26g氯化鈉溶于74mL水中,滴加數(shù)滴的甲基橙溶液(1g/L),滴加硫酸(1+2)至呈穩(wěn)定的淺紅色。

4.7 助熔劑,錫粒、銅、氧化銅、五氧化二釩、鐵粉。各助溶劑中碳的含量一般都不應(yīng)超過質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0050%。使用前應(yīng)做空白試驗(yàn),并從試料的測定值中扣去。

4.8玻璃棉

5.儀器與設(shè)備

分析中,除下列規(guī)定外,僅用通常的實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備。

儀器與設(shè)備裝置見圖1。

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