警告:使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。

1.范圍

GB/T 223的本部分規定了用示波*譜(直接)法和巰基棉分離-示波*譜法測定鋼鐵及合金中的碲含量。

本部分示波*譜(直接)法適用于純鐵、生鑄鐵及低合金鋼中質量分數0.001%～0.050%碲含量的測定;本部分巰基棉分離示波*譜法適用于生鑄鐵,高、中、低合金鋼及高溫合金中質量分數為0.00004%～0.001%的碲含量的測定。

2.規范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T 223的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。

GB/T 20066 鋼和鐵 化學成分測定用試樣的取樣和制樣方法

3.方法一:示波*譜(直接)法

3.1 原理

用鹽酸硝酸分解試料,蒸發除盡硝酸,在硫酸-氯化鈉-鹽酸羥胺混合底液中,碲(Ⅳ)在峰電位-0.78V(對飽和甘汞電*)處,有一穩定、靈敏的示波*譜電流峰。測量其導數電流峰高,碲的濃度在0.20μg/25mL～15μg/25mL范圍內,峰高與濃度成正比。

75mg鈣(Ⅱ),50mg鎂(Ⅱ)、鈷(Ⅱ),15mg鐵(Ⅲ),10mg鋅(Ⅱ),5mg鉛(Ⅱ)、鋁(Ⅲ),2.5mg鉻(Ⅲ)、鉈(Ⅰ)、鋯(Ⅳ),2.0mg錳(Ⅱ)、鉬(Ⅵ),1.0mg銅(Ⅱ)、鎳(Ⅱ),0.5mg砷(Ⅲ)、鈹(Ⅱ)、鉍(Ⅲ)、鎘(Ⅱ)、鎵(Ⅲ)、銦(Ⅲ)、鈮(V)、錫(Ⅳ)、鉭(V)、鈦(Ⅳ)、釩(V),250μg銻(Ⅲ),50μg銀(I)、金(Ⅲ)錫(Ⅱ)鎢(Ⅵ),100μg鉿(Ⅳ),15μg鉻(Ⅳ),5μg錸(Ⅶ)存在,不干擾2.5μg碲(Ⅳ)的測定。硒(Ⅳ)嚴重干擾,可加入氫溴酸蒸發除去。凡未超過上述限量者，試樣經處理后,可以直接測定其中碲含量。

3.2 試劑

除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或相當純度的水。

3.2.1 鹽酸,ρ約1.19g/mL。

3.2.2 硝酸,ρ約1.42g/mL。

3.2.3 高氯酸,ρ約1.67g/mL。

3.2.4 氫溴酸,ρ約1.49g/mL。

3.2.5 硫酸,1+1。取100mL水,置于有刻度的250mL燒杯中,緩緩加入100mL硫酸(ρ約1.84g/mL),邊加邊攪拌,冷卻后,用水稀釋至200mL刻度處,攪勻,放入試劑瓶中,備用。

3.2.6 氯化鈉溶液,300g/L。

3.2.7 鹽酸羥胺溶液,200g/L。

3.2.8 碲標準溶液

3.2.8.1 碲儲備液,100μg/mL。稱取0.1000g金屬碲(質量分數不小于99.95%),置于100mL燒杯中,加20mL硝酸(1+1),加熱熔解。加10mL硫酸(ρ約1.84g/mL),蒸發至冒煙,稍冷,以少量水沖洗杯壁、表面皿,再反復冒煙兩次,趕盡硝酸。冷卻至室溫,用水溶解,并移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg碲。

3.2.8.2 碲標準溶液,10.0μg/mL。移取20.00mL碲儲備液(3.2.8.1),置于200mL容量瓶中,加2mL硫酸(ρ約1.84g/mL),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10.0μg碲。

3.3 儀器

使用通常的實驗室儀器及下列儀器:

示波*譜儀、三電*系統、滴汞電*為工作電*、飽和甘汞電*為參比電*。

3.4 取制樣

按照GB/T 20066或適當的國家標準取制樣。

3.5 分析步驟

3.5.1 試料量

稱取約0.100g試樣,精確至0.0001g。

3.5.2 空白試驗

稱取與試樣料量相同純鐵(不含碲)隨同試料做空白試驗。

3.5.3 測定

3.5.3.1 將試料(3.5.1)置于100mL燒杯中。

3.5.3.2 加入5mL鹽酸(3.2.1)、1mL硝酸(3.2.2),加熱至完全溶解后,加1mL高氯酸(3.2.3),加熱蒸發至冒煙。稍冷,加1mL鹽酸(3.2.1)、1mL氫溴酸(3.2.4),于較低溫度下蒸發至冒煙。吹少量水,再蒸發至冒白煙,并使溶液呈濕鹽狀。加5mL鹽酸(3.2.1)微熱溶解鹽類。移入50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

3.5.3.3 按表1分取試液(3.5.3.2)置于100mL燒杯中。加入1mL硫酸(3.2.5),加熱蒸發至冒硫酸煙。稍冷,加入1mL硫酸(3.2.5)、15mL氯化鈉溶液(3.2.6),微熱至全溶。移入已盛有1.25mL鹽酸羥胺溶液(3.2.7)的25mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

3.5.3.4 將部分溶液(3.5.3.3)移入電解池中,示波*譜(導數),原點電位-0.55V,于適當倍率下，測量峰電位為一0.78V處電流峰高。

3.5.3.5 減去隨同試料空白試驗的碲電流峰高,通過校準曲線轉換為相應的碲的質量。

3.5.4 校準曲線繪制

移取0,0.10mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.50mL,5.00mL碲標準溶液(3.2.8.2),置于7個已預先稱好0.1000g純鐵(質量分數≥99.98%)的100mL燒杯中,按照3.5.3.2～3.5.3.4進行。減去試劑空白電流峰高,以碲的質量(μg)為橫坐標,峰高(h)與倍率(s)的乘積(h×s)值為縱坐標,繪制校準曲線。

3.6 結果計算

碲的含量以質量分數ωTe計,數值以%表示,按式(1)計算:

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