1.范圍

本標準規定了煤芯和煤屑樣品的氣含量測定方法。

本標準適用于煤層氣井中獲取的煙煤和無煙煤煤芯或煤屑樣品的氣含量測定。

2.規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。

GB/T 212-2001 煤的工業分析方法(eqv ISO 11722:1999)

GB 474-1996 煤樣的制備方法(eqv ISO 1988:1975)

GB/T 3715-1996 煤質及煤分析有關術語(eqv ISO 1213-2:1995)

GB/T 13610-1992 天然氣的組成分析 氣相色譜法

3.儀器設備

解吸罐:容積>1000cm3,0.2MPa壓力下保持氣密性;

計量器:量筒量程>800cm3,*小刻度10cm3;

恒溫裝置:溫控±1℃;

溫度計:-30℃～50℃;

氣壓計:80～106kPa,分度值0.1kPa;

球磨機;

電子秤:10kg,感量0.05kg;

篩子:0.25mm(60目);

氣樣瓶:250cm3;

氣相色譜儀:符合GB/T 13610-1992要求;

數據分析系統:微機及相應的數據處理軟件。

4.樣品采集

4.1 采樣前準備

4.1.1 解吸罐

所有用于煤層氣含量測定的解吸罐，使用前必須進行氣密性檢測。氣密性檢測可通過向罐內注空氣至表壓0.2MPa以上,關閉后擱置12h,壓力不降方可使用。

4.1.2 計量器

使用前,計量器裝水，調節計量器至初始狀態，檢測計量器密閉性能。

4.1.3 恒溫裝置

在煤樣裝罐前,將溫度調至儲層溫度或送樣單位的技術要求溫度,并使恒溫裝置達到設定溫度。

4.2 采樣原則

以煤芯樣品為主,煤屑樣品為輔。

4.2.1 樣品質量

每次裝罐的煤樣質量不得少于800g。

如煤芯釆取率不足又需要采樣測定時,*低樣量不得少于300g,只做解吸氣測定,在備注中說明僅做參考。

4.2.2 采樣時間

釆樣時間是指用于氣含量測定的煤樣從割芯到煤樣被裝入解吸罐密封所用的實際時間。

從割芯到煤樣提升到井口所用的提芯時間不得超過規定時間,即:煤層深度≤500m,提芯時間不超過10min;煤層深度500m～1000m,提芯時間不超過20min;煤層深度大于1000m,提芯時間不超過30min。

樣品到達地面后,必須在10min內裝入解吸罐密封。

4.3 采樣步驟

取芯開始,煤層氣含量測定人員(至少2名)必須到達現場,將儀器設備安裝調試進入工作狀態。

4.3.1 煤芯采樣

待煤芯提出井口,盡快打開巖芯管,煤層氣含量測定技術人員協助鉆井地質技術人員快速拍照并簡要描述后,剔除夾矸及雜物(如若煤芯受到泥漿污染,應適當用潔凈抹布擦凈或用清水快速沖洗煤芯),迅速按煤層剖面順序裝入解吸罐并迅速密封,不得按壓。

4.3.2 煤屑采樣

開泵循環,待煤屑到達振動篩后,挑選較純部分收集到樣品箱,迅速用清水沖洗鉆井液,然后裝入解吸罐并迅速密封。

4.3.3 裝樣要求

氣含量測定的樣品要求裝至距罐口1cm處。如采取的樣量不足于裝滿罐,應在裝樣前據實際樣品量在罐底加入適量填料。解吸罐罐內空體積*大不得超過罐內體積的四分之一。如解吸罐內空體積過大,應進行空體積測定,以校正氣含量測定值。

填料可選擇對煤層氣不產生吸附和反應的物質,如玻璃圓柱體、玻璃球等。

4.3.4 參數記錄

采樣時,應同時收集以下有關參數。

a) 地質參數:井號、井位、煤層名稱、地層時代、埋深、儲層溫度;

b) 鉆井參數:鈷壓、轉速、鉆井循環介質、排量、泵壓;

c) 時間參數:

煤芯樣品一鉆遇煤層時間、割芯起鉆時間、煤芯提至井口時間、煤樣裝罐結束時間、采樣日期;

煤屑樣品—鉆遇煤層時間、開泵時間、樣品到達振動篩時間、裝罐結束時間、采樣日期、泥漿密度、遲到時間等;

d) 樣品參數:罐號、樣品編號、空罐重、樣重、樣品類型;

e) 記錄表格:煤芯樣品見附錄A,煤屑樣品見附錄B。

5.測定方法及流程

5.1 自然解吸

5.1.1 解吸步驟

將裝有樣品并密封好的解吸罐迅速置入已達儲層溫度(或送樣單位要求溫度)的恒溫裝置中,迅速用軟管將解吸罐與計量器連接,調整計量器液面,使罐中的解吸氣進入量筒,持錐形瓶使之水面與量筒水面對齊讀數,記錄量筒讀數。記錄觀測的氣體體積,同時記錄當時的大氣溫度、大氣壓力,分別填寫在附錄A或附錄B的表格中。記下該點量筒讀數,減去上次量筒讀數得到解吸氣體積。

按照第5.1.2所確定的時間間隔重復進行解吸量測定,并按照上述內容記錄測定數據。

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下載地址：《GB/T 19559-2004 煤層氣含量測定方法》