1.范圍

本標準規定了錫精礦中錫含量的測定方法。

本標準適用于錫精礦中錫含量的測定。測定范圍:>30.00%。

2.方法原理

試料以鹽酸、氯酸鉀分解,以氯化物形式揮發除砷。在乙二胺四乙酸二鈉存在下,以氫氧化鈹作載體,用氨水使錫沉淀,與銅、鎢、銻、鉍等元素分離。灰化沉淀,以鋅粉-硼砂-硼酸熔融,鹽酸浸取,用鐵粉和鋁粒將錫還原為二價。以淀粉作指示劑,用碘酸鉀標準滴定溶液滴定試液呈淺藍色為終點。

3.試劑

3.1 鋅粉(工業純,粒度為0.074～0.18mm)。

3.2 還原鐵粉。

3.3 鋁粒(>99.5%)。

3.4 氯酸鉀。

3.5 硫酸聯胺。

3.6 溴化鉀。

3.7 硼砂(Na2B4O7)。

3.8 硼酸。

3.9 氯化鈉。

3.10 氫氧化鈉。

3.11 鹽酸(ρ1.19g/mL)。

3.12 過氧化氫(30%)。

3.13 氨水(ρ0.90g/mL)。

3.14 鋅粉-硼砂-硼酸混合熔劑:取20g硼砂、10g硼酸,在乳缽中磨細后,加90g工業鋅粉混勻,放入瓷盤中,置于100～105℃烘箱中烘1h、取出,冷后研磨、裝入瓶中,密封保存。

3.15 鹽酸溶液[c(HCl)=6.5mol/L]。

3.16 乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA)溶液(100g/L)。

3.17 硫酸鈹(BeSO4·4H2O)溶液(40g/L)。

3.18 氨水-硝酸銨洗液:1g硝酸銨溶于100mL氨水(1+99)中。

3.19 碘化鉀溶液(100g/L)。

3.20 碘酸鉀標準滴定溶液[c(1/6KIO3)=5×10-5mol/mL]

3.20.1 配制:稱取1.8g碘酸鉀、9g碘化鉀、0.3g氫氧化鈉,置于500mL燒杯中,加入200mL水,加熱至完全溶解,用玻璃棉將溶液過濾于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

3.20.2 標定:稱取三份0.1200g金屬錫(99.99%),置于300mL錐形瓶中,隨同做空白試驗。加入1g還原鐵粉、80mL鹽酸溶液(3.15),低溫加熱至溶解完全,加入20mL水,以下按6.4.5～6.4.6條進行標定。

按式(1)計算碘酸鉀標準滴定溶液的實際濃度:

с=m/[59.355×(V1-V0)]…………(1)

式中:

с——碘酸鉀標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每毫升(mol/mL);

m——稱取金屬錫的質量,單位為克(g);

V1——標定時,滴定金屬錫所消耗的碘酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0——標定時,滴定空白試液所消耗的碘酸鉀標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

59.355—錫(1/2Sn)的摩爾質*,單位為克每摩爾(g/mol)。

平行標定三份,其*差值不大于1×10-7mol/mL時,取其平均值,否則重新標定。

3.21 淀粉溶液(5g/L)

3.21.1 稱取2.5g可溶性淀粉,置于50mL燒杯中,稱取1g氫氧化鈉置于盛有約50mL蒸餾水的燒杯中,搖動溶解后,立即用少量水將可溶性淀粉移入氫氧化鈉溶液中,搖動至試液清亮,用水稀釋至500mL,混勻。

3.21.2 取50mL淀粉溶液(3.21.1),置于250mL燒杯中,加入3g碘化鉀,搖動至溶解(用時現配)。

4.還原裝置(見圖1)

5.試樣

5.1 試樣粒度應不大于0.074mm。

5.2 試樣應在105℃±5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。

6.分析步驟

6.1 試料

稱取0.2g試樣,精確至0.0001g。

6.2 測定次數

獨立地進行2次測定,取其平均值。

6.3 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

6.4 測定

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下載地址：《GB/T 1819.2-2004 錫精礦化學分析方法 錫量的測定 碘酸鉀滴定法》