警示:使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。

1.范圍

GB/T 14353 的本部分規定了銅礦石、鉛礦石和鋅礦石中石墨爐原子吸收光譜法測定鉈量。

本部分適用于銅礦石、鉛礦石和鋅礦石中鉈量的石墨爐原子吸收光譜法測定。

測定范圍:0.06μg/g～40μg/g的鉈。

方法檢出限:鉈0.02μg/g。

2.規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包含所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T 14505 巖石和礦石化學分析方法 總則及一般規定

3.原理

試料經硝酸-氫氟酸-高氯酸-硫酸分解,在10%硝酸介質中,在過氧化氫和鐵鹽存在下,用聚氨酯泡沫塑料富集,使鉈與雜質元素分離,在沸水浴中解脫鉈,加抗壞血酸作基體改進劑,在石墨爐原子吸收分光度計上,以鉈空心陰*燈為光源,輻射出的鉈元素特征光波,通過石墨爐中試料蒸汽時,被蒸汽中鉈的基態原子所吸收,由輻射光強度減弱的程度,計算試料中的鉈量。

4.試劑

除非另有說明,在分析中均使用分析純試劑和符合GB/T 6682的分析實驗室用水。

4.1 過氧化氫(30%H2O2)。

4.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。

4.3 氫氟酸(ρ=1.13g/mL)。警告:氫氟酸有毒并具有強腐蝕性,操作時應戴防腐手套,防止與皮膚接觸。

4.4 硫酸(ρ=1.84g/mL)。

4.5 高氯酸(ρ=1.68g/mL)。警告:易爆品,使用時小心!

4.6 聚氨酯型泡沫塑料(2cm×1cm×0.5cm)。

4.7 硫酸(1+1)。警告:不當的稀釋易發生危險!

4.8 硝酸(2+8)。

4.9 抗壞血酸溶液(20g/L)：

稱取2g抗壞血酸于150mL燒杯中,加適量蒸餾水溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

4.10 鐵鹽溶液[ρ(Fe3+)=100mg/mL]：

稱取484g三氧化鐵(FcCl3·6H2O)于250mL燒杯中,加入30mL鹽酸與硝酸混合酸(1+1)及適量的水加熱溶解后,用水移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。

4.11 鉈標準溶液按下列步驟配制：

a) 鉈標準儲備溶液[ρ(T1)=200μg/mL]:稱取50.0mg金屬鉈C>99.99%)于100mL燒杯中，蓋上表面皿,沿杯壁加入10mL硝酸(4.2)置于控溫電熱板上加熱溶解,加5滴硫酸(4.4),蒸干,用水浸取，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

b) 鉈標準工作溶液[ρ(T1)=1μg/mL]：吸取5.00mL鉈標準儲備溶液[4.11 a)]于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，搖勻。

5.儀器

5.1 配有石墨爐的原子吸收光譜儀。

5.2 鉈單元素空心陰*燈。

5.3 分析天平：三級，感量0.1mg。

5.4 調速振蕩器。

6.試樣

6.1 按照GB/T 14505的相關規定,加工試樣的粒徑應小于97μm。

6.2 試樣在60℃～80℃烘箱中干燥2h～4h，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。

7.分析步驟

7.1 試料

根據試樣中鉈量,稱取0.1g～1g試樣，精確至0.1mg。鉈含量大于5μg/g，稱取0.1g試樣。

7.2 空白試驗

隨同試料進行不小于2份空白試驗,所用試劑應取自同一瓶試劑,加入同等的量。

7.3 驗證試驗

隨同試料分析同礦種的標準物質。

7.4 試料分解

7.4.1 將試料(7.1)置于聚四氟乙烯燒杯中,加入8mL硝酸(4.2),10mL氫氟酸(4.3),1mL硫酸(4.7),2mL高氯酸(4.5)置于電熱板上加熱溶解并蒸發至三氧化硫白煙冒盡,取下冷卻,加入25mL硝酸(4.8),加熱溶解鹽類,冷卻,轉入250mL錐形瓶中,用水稀釋至約50mL。

7.4.2 加入2mL過氧化氫(4.1),2mL鐵鹽溶液(4.10),放入一塊泡沫塑料(4.6),排去氣泡,于調速振蕩器上振蕩30min,取出泡沫塑料,用自來水沖洗泡沫塑料上殘留的樣品,再用去離子水沖洗擠干泡塑,然后放入盛有10mL水的25mL比色管中,于100℃水浴中保持20min,趁熱取出泡沫塑料,加入1滴硝酸（4.2），用水稀釋至刻度，搖勻。

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