1.范圍

本部分規定了鋅及鋅合金中硅含量的測定方法。

本部分適用于鋅及鋅合金中硅含量的測定。測定范圍:0.010%～0.050%。

2.方法原理

試料用硝酸和氫氟酸溶解,在稀硫酸溶液中,硅與鉬酸銨形成硅鉬雜多酸,用抗壞血酸還原為硅鉬藍。于分光光度計波長680nm處測量吸光度。

3.試劑

分析用水均為二次蒸餾水。試劑均貯存于塑料瓶中。

3.1 市售試劑

3.1.1 金屬鋅(>99.99%)。

3.1.2 金屬銅(>99.99%,硅<0.001%)。

3.1.3 氫氧化鈉(400g/L)。

3.1.4 氫氟酸(40%)。

3.2 溶液

3.2.1 硫酸(4mol/L),優級純。

3.2.2 硝酸(1+2),優級純。

3.2.3 鉬酸銨溶液(50g/L)。

3.2.4 硼酸飽和溶液。

3.2.5 抗壞血酸溶液(50g/L),用時現配。

3.2.6 鋁溶液(10g/L):稱取1.000g金屬鋁(>99.99%)于氟塑料杯中,加入2mL～3mL氫氧化鈉溶液(3.1.3),低溫加熱至完全溶解,取下冷卻,用硝酸(3.2.2)中和至微酸性(pH2～3),移人100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

3.3 標準溶液

3.3.1 硅標準貯存溶液:稱取0.1070g二氧化硅(>99.99%)與3g碳酸鈉在鉑坩堝中熔融,用水浸出熔融物,冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含0.05mg硅。

3.3.2 硅標準溶液:移取10.00mL硅標準貯存溶液(3.3.1),置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含5μg硅。

4.儀器

分光光度計。

5.分析步驟

5.1 試料

稱取1.000g試樣,精確至0.0001。

5.2 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

5.3 測定

5.3.1 將試料(5.1)放人鉑坩堝中或氟塑料杯內,加入12mL硝酸(3.2.2),蓋上表皿,低溫加熱溶解。取下,滴加10滴氫氟酸(3.1.4),加入10mL硼酸飽和溶液(3.2.4)、50mL水,將溶液移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。取兩份10.00mL溶液分別放入50mL容量瓶中,用水稀釋一個容量瓶至刻度,混勻(此溶液作為比較液)。向另一個容量瓶中加水至約40mL。

5.3.2 用硫酸(3.2.1)調節pH1～2(用pH計或pH試紙測定),加入1mL鉀酸銨溶液(3.2.3),混勻,放置10min(溫度保持25℃～35℃)。加入2mL硫酸(3.2.1),混勻。加入1mL抗壞血酸溶液(3.2.5),用水稀釋至刻度,混勻,放置20min。

5.3.3 將部分溶液移入2cm吸收池中,以比較液為參比,于分光光度計波長680nm處測量吸光度。

5.3.4 減去試料空白溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應的硅量。

5.4 工作曲線的繪制

5.4.1 稱取0.900g金屬鋅(3.1.1)和0.015g金屬銅(3.1.2)(當合金含銅量為1.0%～2.0%時)或0.050g金屬銅(3.1.2)(當合金含銅量為4.0%～5.5%時),于鉑坩堝或氟塑料杯中,加人12mL硝酸(3.2.2),加熱至完全溶解。滴加10滴氫氟酸(3.1.4),加入10mL鋁溶液(3.2.6)、10mL硼酸飽和溶液(3.2.4)和40mL水,將溶液移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

5.4.2 分別移取10.00mL溶液(5.4.1)于5個50mL容量瓶中,依次加入0、1.00、3.00、5.00、10.00mL硅標準溶液(3.3.2),該標準溶液對應的硅量為0、500、15.00、25.00、50.00Hg。加水至約40mL。以下按5.3.2條進行。

5.4.3 將部分溶液移入2cm吸收池中,以試劑空白溶液為參比,于分光光度計波長680nm處測量吸光度。以硅量為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

6.分析結果的計算

按下式計算硅含量ω(Si):

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下載地址：《GB/T 12689.8-2004 鋅及鋅合金化學分析方法 硅量的測定鉬藍分光光度法》