1.范圍

本部分規定了鋅及鋅合金中鎂含量的測定方法。

本部分適用于鋅及鋅合金中鎂含量的測定。測定范圍:0.010‰～0.20%。

2方法原理

試料用鹽酸一硝酸混合酸溶解,在稀鹽酸介質中,以鑭鹽抑制鋁的干擾,用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長285.2nm處,測量鎂的吸光度。

3.試劑

分析用水為二次蒸餾水。

3.1 市售試劑

3.1.1 鹽酸(ρ1.19g/mL),優級純。

3.1.2 硝酸(ρ1.42g/mL),優級純。

3.2 溶液

3.2.1 鹽酸-硝酸混合酸:將180mL鹽酸(3.1.1)和4mL硝酸(3.1.2)混合。

3.2.2 鑭溶液(50g/L):稱取29.5g氧化鑭于400mL燒杯中,加入25mL鹽酸(3.1.1),加熱溶解完全,冷卻至室溫移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

3.2.3 鋅基體溶液(10mg/mL):稱取10g金屬鋅(≥99.99%)于400mL燒杯中,加入100mL水、60mL鹽酸一硝酸混合酸(3.2.1),加熱溶解完全,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

3.2.4 鋁基體溶液(1mg/mL):稱取1.00g金屬鋁(≥99.99%)于400mL燒杯中,加少量鹽酸(3.1.1),加熱溶解完全,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

3.3 標準溶液

3.3.1 鎂標準貯存溶液:稱取1.0000g金屬鎂(≥99.99%)于400mL燒杯中,加20mL水、5mL鹽酸(3.1.1),加熱溶解完全,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鎂。

3.3.2 鎂標準溶液:移取10.00mL鎂標準貯存溶液(3.3.1)于1000mL容量瓶中,加入5mL鹽酸(3.1.1)用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10μg鎂。

4.儀器

原子吸收光譜儀,附鎂空心陰*燈。

在儀器*佳工作條件下,凡能達到下列指標者均可使用:

——特征濃度:在與測量溶液的基體相一致的溶液中,鎂的特征濃度應不大于0.005μg/mL。

——精密度:用*高濃度的標準溶液測量10次吸光度,其標準偏差應不超過平均吸光度的1.0%;用*低濃度的標準溶液(不是“零”濃度標準溶液)測量10次吸光度,其標準偏差應不超過*高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%。

——工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段,*高段的吸光度差值與*低段的吸光度差值之比,應不小于0.8。

——原子吸收光譜儀的參考工作條件:波長285.2nm;燈電流3.0mA;貧燃火焰,在原子化區測定。

5.分析步驟

5.1 試料

按表1稱取試樣,精確至0.0001g。

5.2 空白試驗

稱取與試料相同的基體鋅和鋁,隨同試料做空白試驗。

5.3 測定

5.3.1 將試料(5.1)置于400mL燒杯中,加入20mL水、40mL鹽酸一硝酸混合酸(3.2.1),加熱溶解完全,冷卻至室溫,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

5.3.2 分取10.00mL試液于100mL容量瓶中,補加4mL鹽酸(3.1.1)和5mL鑭溶液(3.2.2),用水稀釋至刻度,混勻。

5.3.3 使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長285.2nm處,以水調零,測量鎂的吸光度,減去試料空白溶液吸光度,從工作曲線上查出相應的鎂濃度。

5.4 工作曲線的繪制

5.4.1 移取0,1,00,2.00,3.00,4.00,5.00mL鎂標準溶液(3.3.2),置于一組100mL容量瓶中,各加入與試料相應的鋅基體溶液(3.2.3)與鋁基體溶液(3.2.4),并分別加入4mL鹽酸(3.1.1)和5mL鑭溶液(3.2.2),用水稀釋至刻度,混勻。該標準溶液對應的鎂的濃度為0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50μg/mL。

5.4.2 使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長285.2mm處,以水調零,測量標準系列溶液的吸光度,減去標準系列溶液中“零”濃度溶液的吸光度,以鎂的濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

6.分析結果的計算

按下式計算鎂含量ω(Mg):

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下載地址：《GB/T 12689.7-2004 鋅及鋅合金化學分析方法 鎂量的測定 火焰原子吸收光譜法》