1.范圍

本標準規定了木質活性炭鐵含量的試驗方法。

本標準適用于木質類活性炭。

2.規范性引用文件

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GB/T 6682—2008 分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T 9721-2006 化學試劑 分子吸收分光光度計法通則(紫外和可見光部分)

3.**法 硫氰酸銨法

3.1 方法原理

用過硫酸銨作為氧化劑,硫氰酸銨作為顯色劑,與鐵(Fe3)形成紅色絡合物,用目視比色法測定鐵含量。

3.2 儀器

分析天平:感量為0.0001g。

3.3 試劑和溶液

3.3.1 鹽酸(GB/T 622),1+9。

3.3.2 過硫酸銨(GB/T 655),10g/L過硫酸銨溶液。

3.3.3 硫氰酸銨(GB/T 660),80g/L硫氰酸銨溶液。

3.3.4 0.01mg/mL鐵標準溶液

稱取0.8634g硫酸鐵銨LFe(NH4)(SO4)2·12H2O(GB/T 1279)溶于水,加入2.5mL濃硫酸,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線,搖勻,此溶液含Fe3 0.1mg/mL。使用時,準確移取100.0mL上述溶液,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線,搖勻,此溶液含Fe3 0.01mg/mL。

3.4 操作方法

3.4.1 稱取經粉碎至≤71μm(通過200目篩)的試樣1.00g(準確至10mg),置于100mI錐形燒瓶中,加“1十9”鹽酸溶液25mL,緩和煮沸5min。稍冷卻后過濾于100mL容量瓶中,用熱水分次洗滌濾渣,濾液和洗液合并,冷卻至室溫,稀釋至標線。準確移取上述濾液10.0mL于50mL比色管中,加過硫酸銨溶液5.0mL,硫氰酸銨溶液5.0mL,稀釋至50mL,搖勻,放置l0min后所呈紅色與鐵標準溶液(3.3.4)與試驗液同時同樣處理所呈的紅色相對照。

3.4.2 鐵標準溶液處理:準確移取鐵標準溶液適量,加過硫酸銨溶液5.mL，硫氰酸銨溶液(3.3.3)5.0mL,稀釋至50mL,搖勻。放置10min后與3.4.1試樣所呈顏色相比較直至顏色與3.4.1所呈顏色完全一致。記錄所取鐵標準溶液的體積數。

3.5 結果表述

若試樣顏色與1mL鐵標準溶液顯色相符,則試樣鐵含量為0.01%;若與2mL鐵標準溶液顯色相符則試樣含鐵量為0.02%,依此類推。

4.第二法 1,10-菲啰啉(鄰菲啰啉)分光光度法

4.1 方法原理

用鹽酸羥胺作為還原劑,用乙酸-乙酸鈉緩沖溶液調節pH4.5,亞鐵(Fe2)與1,10-菲啰啉生成橘紅色絡合物,用分光光度計于510nm波長下測定其吸光度。

4.2 儀器

分光光度計:符合GB/T 9721—2006之規定。

4.3 試劑和溶液

本方法用水應符合GB/T 6682—2008中三級水規格,所用試劑除特殊規定外,均指分析純試劑。

4.3.1 鹽酸(GB/T 622),1+9。

4.3.2 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=4.5)

稱取16.4g無水乙酸鈉(GB/T 694),與8.4mL冰乙酸(GB/T 676)混合,加水溶解后稀釋至100mL。

4.3.3 鹽酸羥胺溶液

稱取1.0g鹽酸羥胺(GB/T 6685)溶于100mL水中。

4.3.4 1,10-菲啰啉溶液

稱取0.50g1,10-菲啰啉(GB/T 1293)溶于10mL乙醇,加90mL水混勻,保存在陰暗處。如溶液著色,應重新配制。

4.3.5 硫酸亞鐵銨溶液

0.01mg/mL鐵標準溶液:稱取0.702g硫酸亞鐵銨[FeSO4(NH4)2·SO4·6H2O](GB/T 661)溶于含0.5mL硫酸的少量水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線,搖勻。從中準確移取100.0mL于1000mL容量瓶中,稀釋至標線,此溶液含Fe2 0.01mg/mL。

4.4 操作步驟

4.4.1 標準曲線的繪制

分別吸取鐵標準溶液0mL、1.0mL.、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL于8只50mL容量瓶中,加入乙酸乙酸鈉緩沖溶液5.0mL,鹽酸羥胺溶液2.5mL,1,10-菲啰晽溶液1.0mL,用水稀釋至標線,搖勻,放置10min后用光徑1cm的比色皿在分光光度計中測定其在510nm波長下的吸光度。以鐵標準溶液的使用量(mL)為橫坐標,以吸光度為縱坐標繪制標準曲線。

4.4.2 試樣的測定

稱取經粉碎至≤71μm(通過200目篩)的干燥試樣1.0g(準確至10mg),置于100mL.錐形燒瓶中加“1十9”鹽酸溶液25mL,緩和煮沸5min。稍冷卻后過濾于100mL容量瓶中,并用熱水分次洗滌濾渣,濾液和洗液合并,冷卻至室溫后稀釋至標線。取濾液10.0mL于50mL容量瓶中，加入乙酸-乙酸鈉緩沖溶液5.0mL，鹽酸羥胺溶液2.5mL，1,10-菲啰啉溶液1.0mL，稀釋至標線，搖勻。放置10min呈顏色反應，用光徑為1cm的比色皿在分光光度計中于510nm波長下測定其吸光度。

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