1.范圍

本部分規(guī)定了錫鉛焊料中銅、鐵、鎘、銀、金、砷、鋅、鋁、鉍、磷含量的測(cè)定方法。

本部分適用于錫鉛焊料中銅、鐵、鎘、銀、金、砷、鋅、鋁、鉍、磷含量的測(cè)定。

測(cè)定范圍見(jiàn)表1。

2.方法提要

試樣中雜質(zhì)元素含量較高時(shí),用不分離基體的方法,試料用硝酸和鹽酸的混合酸溶解,在稀酸介質(zhì)中,用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法( ICP-AES法)進(jìn)行測(cè)定。

試樣中雜質(zhì)元素含量較低時(shí),采用分離基體的方法,試料用鹽酸、硝酸溶解后,加人一定量的硫酸,沉淀分離大部分鉛,在少量硫酸存在下,以鹽酸氫溴酸排錫,用電感耦臺(tái)等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES法)進(jìn)行測(cè)定。

3.試劑

分析用水均為去離子水。

3.1 鹽酸(ρ1.19g/mL,優(yōu)級(jí)純)。

3.2 硝酸(ρ1.42g/mL,優(yōu)級(jí)純)。

3.3 過(guò)氧化氫(30%,優(yōu)級(jí)純)。

3.4 鹽酸-氫溴酸:以鹽酸(ρ1.19g/mI)和氫溴酸(ρ1.48g/mL)等體積混合配制。

3.5 硝酸(1+2,優(yōu)級(jí)純?cè)噭┡渲?。

3.6 鹽酸(1+1)。

3.7 鹽酸(2+98)。

3.8 硫酸(1+1,優(yōu)級(jí)純?cè)噭┡渲?。

3.9 標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：

3.9.1 銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱(chēng)取0.1000g金屬銅(≥99.99%),置于250mL燒杯中,加入10mL硝酸(1+1),蓋上表皿,微熱至完全溶解,用水洗滌表皿及杯壁,冷卻。移入100mL容量瓶中,加入5mL硝酸(3.2),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg銅。

3.9.2 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱(chēng)取0.1000g金屬鐵(≥99.99%),置于250mL燒杯中,加入10mL鹽酸(1+1)和0.5mL過(guò)氧化氫,蓋上表皿,微熱至完全溶解,取下冷卻,用水洗滌表皿及杯壁,移入100mL容量瓶中,加入5mL鹽酸(3,1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鐵。

3.9.3 鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱(chēng)取0.1000g金屬鎘(≥99.99%)于250mL燒杯中,加入10mL硝酸(3.5),蓋上表皿,微熱至完全溶解,用水洗滌表皿及杯壁,冷卻。移入100mL容量瓶中,加入10mL鹽酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鎘。

3.9.4 銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱(chēng)取0.100g金屬銀(≥99.99%)于250mL燒杯中,加入10mL硝酸(3.5),蓋上表皿,加熱至完全溶解,用水洗滌表皿及杯壁,冷卻。移入100mL棕色容量瓶中,加入10mL硝酸(3.2),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg銀。

3.9.5 金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱(chēng)取0.1000g金箔(≥99.99%)于250mL燒杯中,加入25mL鹽酸(3.1)硝酸(3.2)混合液(3+1),蓋上表皿,加熱至完全溶解,用水洗滌表皿及杯壁,冷卻。移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg金。

3.9.6 砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱(chēng)取0.1320g預(yù)先在105℃烘干至恒重的三氧化二砷(As2O,基準(zhǔn)試劑)于250mL燒杯中,加入10mL氫氧化鈉溶液(200g/L)溶解,加入25mL鹽酸(3.1),移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg砷。

3.9.7 鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱(chēng)取0.1000g金屬鋅(≥9.99%)于200mL聚四氟乙烯燒杯中,加入10mL鹽酸(3.6),蓋上表皿,低溫加熱至完全溶解,用水洗滌表皿及杯壁,冷卻。移入100mL容量瓶中,加入20mL鹽酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鋅。

3.9.8 鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱(chēng)取0.1000g金屬鋁(≥99.99%)于250mL燒杯中,加人10mL鹽酸(3.6),蓋上表皿,微熱使之完全溶解,用水洗滌表皿及杯壁,冷卻。移入100mL容量瓶中,加入20mL鹽酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鋁。

3.9.9 鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱(chēng)取0.1000g金屬鉍(≥99.99%)于250mL燒杯中,加入10mL硝酸(1+1),蓋上表皿,加熱至完全溶解,用水洗滌表皿及杯壁,冷卻。移入100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(3.2),混勻,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含lmg鉍。

3.9.10 磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱(chēng)取0.4394g預(yù)先在105℃烘干至恒重的磷酸二氫鉀(KH2PO4,基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級(jí)純)于250mL燒杯中,加水溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg磷。

3.9.11 混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:分別移取10.00mL標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.9.1～3.9.10,3.9.4除外)于100mL容量瓶中,加入4mL鹽酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。此混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為100μg/mL。

3.9.12 銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸(3.2),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg銀。

4.儀器

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

儀器工作條件見(jiàn)附錄A(資料性附錄)。

波長(zhǎng)可以采用表2所列波長(zhǎng)或其他波長(zhǎng)。

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