1.范圍

本部分規(guī)定了錫鉛焊料中硫含量的測(cè)定方法。

本部分適用于錫鉛焊料中的硫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.0002%～0.030%。

2.方法提要

在助熔劑存在下,在高頻爐內(nèi)通入氧氣流,使試樣在高溫下燃燒,硫生成二氧化硫氣體進(jìn)入紅外吸收池,儀器自動(dòng)測(cè)量其對(duì)紅外能的吸收,并與標(biāo)準(zhǔn)樣品比較測(cè)量,計(jì)算結(jié)果。

3.試劑與材料

3.1 凈化劑和催化劑

3.1.1 無水過氯酸鎂。

3.1.2 燒堿石棉

3.1.3 稀土氧化銅。

3.1.4 玻璃棉。

3.1.5 脫脂棉。

3.1.6 鍍鉑硅膠

3.2 助熔劑

3.2.1 低硫錫粒。

3.2.2 低硫鎢錫粒:鎢:錫=93:7。

3.3 坩堝

陶瓷坩堝(Φ24mm×24mm),使用前應(yīng)在<1100℃氧氣流中灼燒1h～1.5h,取出置于干燥器內(nèi)冷卻備用。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)樣品

標(biāo)準(zhǔn)錫鉛焊料樣品或標(biāo)準(zhǔn)錫樣品,其含硫量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))0.0002%～0.10%。

4.儀器設(shè)備

高頻感應(yīng)紅外氣體分析儀(附電子交流穩(wěn)壓器)。

高頻爐功率:1.0kW～2.5kW。

頻率:>6MHz。

檢測(cè)器靈敏度:0.0001%。

儀器工作條件見附錄A(資料性附錄)。

5.分析步驟

5.1 試料

稱取0.5g試樣,精確至0.001g。

獨(dú)立的進(jìn)行兩次測(cè)定,取其平均值。

5.2 儀器準(zhǔn)備

按附錄A(資料性附錄)確定測(cè)定條件,按儀器說明書準(zhǔn)備好儀器待用。

5.3 儀器的穩(wěn)定性

5.3.1 通過燃燒幾個(gè)類似于待測(cè)試樣的樣品來調(diào)整和穩(wěn)定儀器。

5.3.2 儀器通氧循環(huán)幾次,再將空白調(diào)至零。

5.4 校正儀器

5.4.1 加入5g低硫錫粒,再稱取0.500g的標(biāo)準(zhǔn)樣品,置于坩堝中,加入約2g低硫鎢錫粒。

5.4.2 將坩堝放到爐子的支座上,升到燃燒位置,按儀器說明中“自動(dòng)”校準(zhǔn)步驟進(jìn)行操作,重復(fù)做3個(gè)～5個(gè)標(biāo)樣,得到一個(gè)重現(xiàn)性較好的平均結(jié)果。通過“自動(dòng)”校準(zhǔn)空白的方式扣除標(biāo)準(zhǔn)樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%),得到的空白值儲(chǔ)存于計(jì)算機(jī)中。

5.4.3 按5.4條重復(fù)一次標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定,測(cè)定結(jié)果應(yīng)穩(wěn)定在誤差范圍內(nèi),再選擇一個(gè)與被測(cè)試樣含硫量相當(dāng)?shù)臉?biāo)樣復(fù)驗(yàn)。

5.5 測(cè)定

5.5.1 低硫錫粒的空白測(cè)定:加入5g低硫錫粒置于坩堝中,加入約2g低硫鎢錫粒。按5.4.2進(jìn)行沨定。通過“自動(dòng)”校準(zhǔn)空白的方式扣除標(biāo)準(zhǔn)樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%),得到的空白值儲(chǔ)存于計(jì)算機(jī)中。

5.5.2 試樣測(cè)定:加入5g低硫錫粒,再稱取試料(5.1)置于坩堝中,加入約2g低硫鎢錫粒。

5.5.3 將坩堝放到爐子的支座上,升到燃燒位置,按儀器說明書中“自動(dòng)”分析步驟進(jìn)行操作,儀器自動(dòng)扣除空白值后顯示,并打印出硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)。

所得結(jié)果表示至4位小數(shù)。

6.允許差

實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列允許差。

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