1范圍

本方法規定了錫鉛焊料中鎘量的測定方法。

本部分適用于錫鉛焊料中鎘量的測定。測定范圍(質量分數):0.0002%～0.005%。

2.方法提要

試樣經鹽酸、硝酸溶解后,再加入一定量的硫酸,沉淀分離大部分鉛。在少量硫酸存在下,以鹽酸-氫溴酸排錫,使用空氣乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長228.8nm處,測量鎘的吸光度。

3.試劑

3.1 鹽酸(ρ1.19g/mL)。

3.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。

3.3 氫溴酸(ρ1.48g/mL)。

3.4 鹽酸-氫溴酸:鹽酸(3.1)和氫溴酸(3.3)等體積混合配制。

3.5 鹽酸(1十1)。

3.6 鹽酸(5+95)。

3.7 硝酸(1+2)。

3.8 硫酸(1+1)。

3.9 鎘標準貯存溶液:稱取0.5000g金屬鎘(≥99.99%)于500mL燒杯中,加入20mL硝酸(3.7),蓋上表皿,微熱至完全溶解,用水洗滌表皿及杯壁,冷卻。移入500mL容量瓶中,加入25mL鹽酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1000μg鎘。

3.10 鎘標準溶液:移取25.00mL鎘標準貯存溶液置于盛有10mL鹽酸(3.1)的250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鎘。

3.11 鎘標準溶液:移取25.00mL鎘標準溶液(3.10)置于盛有10mL鹽酸(3.1)的250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL含10μg鎘。

4.儀器

原子吸收光譜儀,附鎘空心陰*燈。

在儀器*佳工作條件下,凡能達到下列指標的原子吸收光譜儀均可使用。

靈敏度:在與測量溶液基體相一致的溶液中,鎘的特征濃度應不大于0.0090μg/mL。

精密度:用*高濃度的標準溶液測量11次吸光度,其標準偏差應不超過平均吸光度的1.50%;用*低濃度的標準溶液(不是“零”濃度標準溶液)測量11次吸光度,其標準偏差應不超過*高濃度標準溶液平均吸光度的0.50%。

工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成5段,*高段的吸光度差值與*低段的吸光度差值之比,應不小于0.9。

儀器工作條件見附錄A(資料性附錄)。

5.分析步驟

5.1 試料

按表1稱取試樣,精確至0.0001g。

獨立地進行兩次測定,取其平均值。

5.2 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

5.3 測定

5.3.1 將試料(5.1)置于200mL燒杯中,加入0.1mL～2.0mL鹽酸(3.1),15mL硝酸(3.7),蓋上表皿,低溫分解完全,蒸至大量沉淀析出,稍冷卻,加入2mL硫酸,加鹽酸(3.6)至試液體積約35mL，加熱至沸,微沸3min～5min,取下冷卻,用鹽酸(3.6)將試液連同沉淀轉入50mL容量瓶中,并稀釋至刻度,待大量沉淀物下沉后,用中速濾紙于過濾于50mL燒杯中,按表1準確移取10m～25mL濾液于200mL燒杯中,加熱蒸發至剛冒硫酸煙,取下冷卻,沿杯壁加入5mL鹽酸-氫溴酸,加熱排錫至剛冒硫酸煙,重復排錫1次～2次,髙溫冒盡硫酸煙,冷卻。

5.3.2 加入1mL鹽酸(3.5),以少量鹽酸(3.6)吹洗杯壁,加蓋表皿,低溫加熱溶解,冷卻。以鹽酸(3.6)轉入10mL容量瓶中,并稀釋至刻度,混勻。

5.3.3 使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長228.8mm處,與標準溶液系列同時,以水調零,測量試液中鎘的吸光度。所測吸光度減去空白試驗溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應的鎘濃度。

5.4 工作曲線的繪制

移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL鎘標準溶液(3.11)置于一組100mL容量瓶中,分別加入5mL鹽酸(3.1),用水稀釋至刻度,混勻。

與試料測定相同條件下,測量系列標準溶液的吸光度,減去系列標準溶液中“零”濃度溶液的吸光度,以鎘的濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

6.分析結果的表述

按式(1)計算鎘的質量分數：

式中:

c——從工作曲線查得的鎘濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);

V1——試液總體積,單位為毫升(mL);

V2——分取試液體積,單位為毫升(mL);

V3——測量吸光度時試液體積,單位為毫升(mL);

m0——試樣的質量,單位為克(g)。

所得結果表示至4位小數。若鎘含量(質量分數)小于0.00010%時,表示至5位小數。

更多標準內容點擊以下鏈接獲取標準全文：

下載地址：《GB/T 10574.10-2003 錫鉛焊料化學分析方法 鎘量的測定》