警告——使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采用適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。

1 范圍

本標準規定了含鉛玻璃化學成分分析的試樣制備和玻璃中二氧化硅、氧化鉛、三氧化二硼、三氧化二鋁、三氧化二砷、氧化鋇、氧化鈣、氧化鎘、氧化鈰、三氧化二鉻、三氧化二鈷、氧化銅、總鐵、氧化鉀、氧化鎂、氧化鋰、二氧化錳、氧化鈉、氧化鎳、五氧化二磷、三氧化硫、三氧化二銻、氧化硒、氧化錫、氧化鍶、二氧化鈦、氧化鋅、氧化鋯、三氧化二釹等化學成分的分析方法。

本標準適用于含鉛玻璃的化學分析以及化學組成類似的其他玻璃化學成分的分析。

注：本標準規定的分析方法對應的章條關系參見附錄A中的表A.1。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 682 分析實驗室用水規格和試驗方法

GB 7728 冶金產品化學分析 火焰原子吸收光譜法通則

GB/T 8170 數值修約規則與*限數值的表示和判定

GB/T 12805 實驗室玻璃儀器 滴定管(GB/T 12805-2011，ISO 385：2005，NEQ)

GB/T 12806 實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶(GB/T 12806-2011，ISO 1042：1998，NEQ)

GB/T 12808 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管(GB/T 12808-1991，ISO 648：1977，IDT)

3 儀器與設備

3.1 天平，感量0.1mg。

3.2 鉑金皿、鎳坩堝、石墨坩堝、瓷坩堝。

3.3 瑪瑙研缽。

3.4 自動控溫干燥箱。

3.5 箱式電阻爐，*高溫度高于950℃。

3.6 吸量管，符合GB/T 12808 的規定。

3.7 滴定管，符合GB/T 12805 的規定。

3.8 容量瓶，符合GB/T 12806 的規定。

3.9 紫外可見分光光度計。

3.10 火焰原子吸收光譜儀。備有空氣-乙炔燃燒器，鈣、鎂、鉀、鈉、鐵空心陰*燈。空氣和乙炔氣體要足夠純凈(不含水、油、鈣、鎂、鉀、鈉、鐵)，以提供穩定清澈的貧燃火焰。其“精密度的*低要求”“特征濃度”“檢出限”和“標準曲線的線性(彎曲程度)”應符合GB 7728 的規定。

3.11電感耦合等離子體發射光譜儀。

4 試樣制備

4.1 將實驗室樣品破碎至6mm~7mm以下，按四分法縮分至約100g。

4.2 將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續縮分至約20g。

4.3 試樣經研磨至粒徑均小于0.08mm。

4.4 試樣分析前應在105℃~110℃烘干2h，置于干燥器中冷至室溫。

5 一般要求

5.1 水和試劑

5.1.1 實驗室用水

所用水應不低于GB/T 6682 中規定的二級水的要求。

5.1.2 試劑

除非另有說明，分析中使用試劑應不低于分析純。

5.1.3 市售溶液與酸

本標準所列市售溶液試劑的密度指在20℃環境條件下的密度(p)。所用酸，凡未注濃度的均指市售酸濃度。

5.1.4 體積比

用體積比表示試劑稀釋程度，例如：鹽酸(1+2)表示1份體積濃鹽酸與2份體積的水相混合。

5.1.5 無二氧化碳水

將水注入燒瓶中，煮沸10min事先在水里加入2滴~3滴酚酞指示劑(8.1.2.9)，滴加0.15mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液至水呈微紅色]，立即用裝有鈉石灰的膠塞塞緊，冷卻。

5.2 測定次數

在重復性條件下測定2次。

5.3 空白試驗

空白試驗應與測定平行進行，并采用相同的分析步驟，取相同量的所有試劑(滴定法中的標準滴定溶液的用量除外)，空白試驗不加試料。

5.4 恒量

經**次灼燒、冷卻、稱量后，重復灼燒，然后冷卻、稱量，當連續2次稱量的差值小于或等于0.0003g，即為恒量。

6 結果

6.1 結果表述

所得結果應按GB/T 8170 修約，保留2位小數；當含量小于0.10%時結果保留2位有效數字；如果委托方供貨合同或有關標準另有要求時，可按要求的位數修約。

6.2 精密度要求

各元素不同含量范圍的精密度參見附錄B中表B.1。

7 試驗報告

試驗報告應至少包括以下內容：

——委托單位；

——試樣名稱；

——分析結果；

——使用標準(GB/T 33503-2017)；

——與規定的分析步驟的差異(如有必要)；

——在試驗中觀察到的異常現象(如有必要)；

——試驗日期。

8 二氧化硅的測定

8.1 氟硅酸鉀容量法(適用于二氧化硅含量大于5%)

8.1.1 原理

試樣用堿熔融，不溶性二氧化硅轉化成可溶性的硅酸鹽.加酸后生成游離的硅酸，在過量的氟離子和鉀離子存在下，硅酸與氟離子作用形成氟硅酸離子(SiF62-)，進而與鉀離子作用生成氟硅酸鉀(K2SiF6)沉淀。該沉淀在熱水中水解并相應生成等物質量的氫氟酸，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。由消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積計算二氧化硅的含量。

8.1.2 試劑

8.1.2.1 氫氧化鉀

8.1.2.2 氯化鉀

8.1.2.3 乙醇

8.1.2.4 硝酸，密度1.39g/cm3~1.41g/cm3，質量分數65%~68%。

8.1.2.5 氯化鉀溶液(50g/L)，稱取5g氯化鉀，溶于100mL水中，搖勻。

8.1.2.6 氯化鉀乙醇溶液(50g/L)，稱取5g氯化鉀，溶于50mL水中，加50mL乙醇，搖勻。

8.1.2.7 氟化鉀溶液(150g/L)。

稱取15g氟化鉀放在塑料杯中，加80mL水和20mL硝酸使其溶解，放置2h以上，過濾到塑料瓶中。

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下載地址：《GB/T 33503-2017 含鉛玻璃化學成分分析方法》